酮康唑活性酯合成工艺的改进

2,4-二氯苯乙酮与甘油缩合,再经溴化、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解和对甲苯磺酰化等过程得到了顺-2-（2,4-二氯苯基）-2-（1H-咪唑基-1-甲基）-1,3-二氧戊环-4-甲基对甲苯磺酸酯。对现行工艺主要进行了三点改进：缩合反应中以正戊醇代替正丁醇作为带水剂;咪唑烷基化反应中以甲苯代替 DMF 溶剂,以 KI 代替 NaCN 作为催化剂;对甲苯磺酰化反应中以三乙胺代替吡啶作为缚酸剂,总收率提高为27.6%。目标产物经1H NMR 和 IR 表征。     

乙氧基-苯氧基取代聚磷腈弹性体的合成及其热性能研究

以氨基磺酸为催化剂,五氯化磷和氯化铵为原料,“一步法”直接合成了聚二氯磷腈中间体。随后以乙醇钠、苯酚钠为亲核试剂进行取代反应,分别合成了乙氧基全取代聚磷腈、苯氧基全取代聚磷腈和乙氧基苯氧基混合取代聚磷腈。采用核磁磷谱和红外光谱表征了聚磷腈产物的结构,并通过热重分析仪和差示扫描量热法评价了产物的热性能,结果表明目标产物为乙氧基苯氧基混合取代聚磷腈,数均分子量可达10⁵,玻璃化转变温度为-11℃,初始热分解分度为281℃。     

环三磷腈甘氨酸钠支化衍生化及性质研究

以六氯环三磷腈为原料,分别与甘氨酸钠等系列支化反应,得到了3种环三磷腈甘氨酸钠支化衍生物.利用红外光谱、核磁共振波谱对化合物的结构进行了表征,详细解析了光谱数据,证实为目标产物.利用紫外-可见光谱、SDS-AGE电泳技术分别考察了衍生物对信号分子激活剂-磷酸吡哆醛、Cu2+的识别性能及与小牛血清蛋白的相互作用关系.结果表明:支化衍生物对信号分子激活剂-磷酸吡哆醛及金属Cu2+均具有明显的识别功能;支化衍生物与人体内的蛋白质及生物大分子等有较强的结合能力.     

烷烃和丁二腈高效降解菌混合降解性能研究

将已得到的烷烃高效降解菌C-14-1,C-14-2和丁二腈高效降解菌J-13-1混合,对其在多元基质混合体系中的降解性能进行了研究.结果表明：C-14-1,C-14-2和J-13-1菌株之间无拮抗性,可以混合应用;在培养基混合体系中,由于分解阻遏效应和降解产物的协同效应,有利于丁二腈的降解而对烷烃降解不利;在腈纶废水中,由于存在一些抑制因素,使混合菌的降解能力有所下降.废水中烷烃质量浓度低,烷烃降解菌不能发挥其高效的降解作用,丁二腈质量浓度较大,降解效果明显,9 h降解率可达到100%;腈纶废水经混合菌9 h处理后,CODCr去除率仅为29%,说明实际废水是个很复杂的体系,仅依靠个别高效菌株难以达到理想的整体处理效果,必须构建更多种类的具有协同作用的高效菌群,才能在实际应用中取得满意的结果.     

18冠6与K2[M(mnt)2](M=Cu、Ni)配合物的合成与结构研究

研究了18冠6分别与K2[M(mnt)2][M=Cu、Ni;mnt,1,2-dicyanoethene-1,2-dithiolato,丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2(CN)2-2]的反应,得到的配合物[K(18C6)]2[Cu(mnt)2](1)、[K(18C6)]2[Ni(mnt)2](2)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了表征.两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1.1晶体学结构数据α=1.226 97(19),b=1.227 80(19),c=1.566 5(3)nm,α=95.083(3),β=101.534(3),γ=91.007(3)0,V=2.301 6(6)nm3,Z=2,Dcalc.=1.350 Mg/m3,F(000)=976,R1=0.0726,wR2=0.184 3.2的晶体学结构数据a=1.116 20(17),b=1.220 54(18),c=1.279 39(18)nm,α=111.647(2),β=92.792(3),y=103.201(2)0,V=2.546 1(4)nm3,Z=1,Dcalc.=1.304 Mg/m3,F(000)=642,R1=0.045 9,wR2=0.100 3.1中的[Cu(mnt)2]2-通过mnt的氮原子与[Na(18C6)]+中的钠原子成键,形成了一维链状结构;[Na(18C6)(H2O)]+只起平衡电荷的作用.2中的[Ni(mnt)2]2-也通过配体的mnt氮原子与两个[Na(18C6)(H2O)]+中的钠原子成键,形成稳定的中性配合物.     

1,4-二(4-羧基苯氧基)苯的制备及表征

为了对1,4-二(4-羧基苯氧基)苯进行研究,对氟苯甲腈和对苯二酚反应制备了1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,并采用1,4-二(4-腈基苯氧基)苯水解法制备了新型二酸单体1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.通过考察反应温度、摩尔比对1,4-二(4-腈基苯氧基)苯以及1,4-二(4-羧基苯氧基)苯产率的影响,得到了最佳合成工艺条件.进行了熔点测定、红外以及核磁表征,结果表明合成的二腈为1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,合成的二酸为1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.     

偶氮二异丁腈/三氯化铁/间苯二甲酸引发的甲基丙烯酸甲酯的反原子转移自由基聚合

应用一种新的引发体系,即偶氮二异丁腈／三氯化铁／间苯二甲酸,成功地实现了甲基丙烯酸甲酯的反原子转移自由基聚合反应。获得的聚甲基烯酸甲酯具有较高的分子量和较窄的分子量分布。这一聚合反应体系显示了活性和可控的特征,而所用配体（间苯二甲酸）的无毒性及易得性使得其具有良好的开发前景。     

4—甲基—5—烯—庚腈氧化物分子内环加成反应的立？…

用过渡状态理论和量子化学ＡＭ１方法，对４－甲基－５－烯－庚腈氧化物环加成反应机理进行了研究。结果表明，虽然存在得到２种产物的平行反应，但由于２个反应的速率数比很大，基本上只得到单一的反式产物，４－甲基－５－烯－庚腈氧化物立体专一选择性不仅由活化焓测定，还与活化熵有关。     

肉桂醛与氰化钠／吗啡啉的缩合反应及产物结构分析

肉桂醛与氰化钠，吗啡啉在对甲苯磺酸的存在下一步缩合生成２－苯基－４－（４－吗啡啉基）－２－丁烯腈，反应条件温和，收率高达８６％￣８７％，其结构经光谱分析得到确定。