2,4—二氯甲苯氨氧化法制备2,4—二氯苯腈研究

对２，４－二氯甲苯经氨氧化法，一步制备有机中间体２，４－二氯苯腈进行了研究。在“微反－色谱”联用装置上完成催化剂的评比和筛选后，在内径３０ｍｍ的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验。     

SmI2催化的烷氧羰基及腈基与酮羰基的竞争性分子内还原偶联反应

报道了SmI2催化的含有烷氧羰基、腈基和酮羰基的底物发生了分子内竞争性的还原偶联反应,得到了烷氧羰基和酮羰基偶联的烯醇式产物.     

浅谈企业知识产权现状及应对措施

日前，法院一纸判决驳回了原告拜尔公司的诉讼请求，华星化工与德国拜尔公司长达5年之久的氟虫腈专利诉讼终于划上句号。因拜尔公司提交的证据均表明是华星化工经过国家行政主管部门批准的、科学试验的行为，既不涉及拜尔公司的专利，也不在其行政保护期限之内，是不侵权行为情形．     

丙烯酰胺转化菌的分离筛选及其产酶条件

从腈纶厂污水处理系统的活性污泥中分离和筛选到一株丙烯酰胺转化菌.经初步鉴定,菌株T3属于红球菌属(Rlwdococcus sp.).对菌株T3产生腈水合酶的最适条件进行研究,结果表明,该菌株的最适产酶条件为培养基初始pH值7.5,培养温度35℃,培养时间72h,同时加入0.05g/L Co2+也会明显提高酶活性.在最适产酶条件下,菌株,13培养液的最高比酶活可达128.3U/mg,比优化前提高55.1%.     

新型环磷腈基聚合物的合成

以八氯环四磷腈和一缩二乙二醇、二缩三乙二醇为原料,二氧六环做溶剂,在金属钠和碳酸钠存在下,制备出聚(一缩二乙二醇氧基环四磷腈[P4N4C14(OCH2CH2OCH2CH2O)4]n和聚(二缩三乙二醇氧基环四磷腈)[P4N4C14(OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2O)4]n,并对其进行了表征.     

Fe(2- EHA)3/Al(i- Bu)3/AIBN催化异戊二烯聚合的研究

研究了Fe(2 - EHA)3/Al(i - Bu) 3/AIBN催化体系下异戊二烯的聚合行为,考察了催化剂组分配制方式和聚合条件对催化活性、聚合物的微观结构和分子量及其分布的影响.结果表明,该体系聚合异戊二烯具有高活性、聚合物分子量高和不含凝胶等特点.所得聚异戊二烯顺-1,4、3,4-、1,2-结构单元分别为46 ～...     

毛细管气相色谱法同时测定辛酰溴苯腈复配除草剂中各有效成分的含量

采用OV1701石英毛细管色谱柱和FID检测器,以二十二烷为内标物,同时测定辛酰溴苯腈复配除草剂中各有效成分的含量.最佳色谱条件为:柱箱采用程序升温,220℃恒温3min,以40℃/min升至280℃,恒温4.5min,汽化室温度250℃,检测室温度250℃,载气(N2)1mL/min,燃气(H2)30mL/min,助燃气(Air)350mL/min,分流比1:80.回归方程分别为:Y(辛酰溴苯腈)=1.941X+0.2300、Y(辛酰碘苯腈)=2.460X+0.3080和Y(2,4-滴丁酯)=2.116X+0.1075,相关系数分别为0.9996、0.9991和0.9992.平均回收率98%-101%,标准偏差0.09-0.46,变异系数0.08%-1.8%.该方法简单、快速、准确、高效,适用于同时测定辛酰溴苯晴复配除草剂中各有效成分的含量.     

酮康唑活性酯合成工艺的改进

2,4-二氯苯乙酮与甘油缩合,再经溴化、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解和对甲苯磺酰化等过程得到了顺-2-（2,4-二氯苯基）-2-（1H-咪唑基-1-甲基）-1,3-二氧戊环-4-甲基对甲苯磺酸酯。对现行工艺主要进行了三点改进：缩合反应中以正戊醇代替正丁醇作为带水剂;咪唑烷基化反应中以甲苯代替 DMF 溶剂,以 KI 代替 NaCN 作为催化剂;对甲苯磺酰化反应中以三乙胺代替吡啶作为缚酸剂,总收率提高为27.6%。目标产物经1H NMR 和 IR 表征。     

乙氧基-苯氧基取代聚磷腈弹性体的合成及其热性能研究

以氨基磺酸为催化剂,五氯化磷和氯化铵为原料,“一步法”直接合成了聚二氯磷腈中间体。随后以乙醇钠、苯酚钠为亲核试剂进行取代反应,分别合成了乙氧基全取代聚磷腈、苯氧基全取代聚磷腈和乙氧基苯氧基混合取代聚磷腈。采用核磁磷谱和红外光谱表征了聚磷腈产物的结构,并通过热重分析仪和差示扫描量热法评价了产物的热性能,结果表明目标产物为乙氧基苯氧基混合取代聚磷腈,数均分子量可达10⁵,玻璃化转变温度为-11℃,初始热分解分度为281℃。     

环三磷腈甘氨酸钠支化衍生化及性质研究

以六氯环三磷腈为原料,分别与甘氨酸钠等系列支化反应,得到了3种环三磷腈甘氨酸钠支化衍生物.利用红外光谱、核磁共振波谱对化合物的结构进行了表征,详细解析了光谱数据,证实为目标产物.利用紫外-可见光谱、SDS-AGE电泳技术分别考察了衍生物对信号分子激活剂-磷酸吡哆醛、Cu2+的识别性能及与小牛血清蛋白的相互作用关系.结果表明:支化衍生物对信号分子激活剂-磷酸吡哆醛及金属Cu2+均具有明显的识别功能;支化衍生物与人体内的蛋白质及生物大分子等有较强的结合能力.