吡啶硫酮锌的制备研究

对反应结晶法制备吡啶硫酮锌过程进行了实验研究,考察了溶液初始浓度、反应温度、反应时间、pH值、超声处理等因素对产品形貌和粒径的影响,采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FTIR)对产品进行分析与表征。结果表明:温度对产品形貌和粒径有影响,23℃以下时产品为爪形,23℃以上产品为棱柱状,且温度升高,粒径增大;其他条件对产品形貌和粒径影响不显著。     

4-甲基吡啶在Ti/nanoTiO2-Pt电极上的电催化氧化

采用溶胶-凝胶和扫描电沉积法制备Ti基纳米TiO2-Pt(Ti/nanoTiO2-Pt)膜电极,Pt纳米粒子的平均粒径约为25nm.在离子液体+DMF(体积比为1:1)的混合溶剂中,通过循环伏安和计时电流法研究表明, Ti/nanoTiO2-Pt修饰电极对4-甲基吡啶(4-MP)的氧化具有高催化活性,同时讨论了4-甲基吡啶电催化氧化的机理.     

对称三取代的功能化α 环糊精衍生物的合成与表征

将α-环糊精6-位羟基进行选择性修饰,使之与过量的2-巯基吡啶在N,N-二甲基甲酰胺/碳酸钾体系中反应,合成了一种新的具有C3v对称的α-环糊精分子主体,并用核磁共振谱、电喷雾质谱等方法对其结构进行了表征.     

双氰乙基系列分散染料的合成及染色性能研究

以8个芳香胺为重氮组分,N,N-二氰乙基间氯苯胺为偶合组分,经重氮化、偶合反应合成了8个双氰乙基系列偶氮分散染料,用UV-Vis、IR、1HNMR、MS和元素分析对其结构进行了表征,探索了它们在涤纶织物和乙酰化杉木粉上的染色性能.结果表明:4个杂环偶氮分散染料最大可见吸收波长在416～578 nm,体现出较宽的色谱范围,染色涤纶织物色光分别为黄色、艳红色、紫红色和蓝色,且具有高皂洗(粘)色牢度和高日晒牢度;而4个非杂环偶氮分散染料最大可见吸收波长在449 ～ 510 nm,体现出较窄的色谱范围,染色涤纶织物色光为桔黄色或红色,同样具有高水洗牢度和高日晒牢度.同时,用合成的8个偶氮分散染料对乙酰化杉木粉进行染色,染色乙酰化杉木粉的色光与对应染料染色涤纶织物的色光接近.     

锌(Ⅱ)配合物超分子的合成、结构及性质研究

以ZnF2和吡啶-2,4-二甲酸为原料,运用水热法在120oC下反应两天,合成了一个配合物超分子[Zn(pydc)(Hpydc)(H2O)2]·Him·H2O (1, H2pydc＝吡啶-2,4-二甲酸,im＝咪唑).并对配合物进行了X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、热稳定性分析以及室温固态荧光光谱等表征.结果表明：配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a＝7.3791(6) ?, b＝10.6071(8) ?, c＝13.2907(10) ?, α＝81.3620(10)°, β＝77.4610(10)°, γ＝79.5930(10)°; V＝992.06(13) ?3,Z＝2.室温固态荧光结果显示,配合物呈现蓝色荧光.     

两种金属镉-有机骨架材料的合成、 结构表征及发光性能测试

将4,4′-三苯胺二甲酸(H₂L)和硝酸镉分别加入1,4-二(咪唑)苯(bimb)和1,4-二-(吡啶-4-甲氧基)苯(bpmb)中, 在水热条件下合成两种新型的金属镉有机 无机配位聚合物{［CdL(bimb)_0.5］·2H₂O}_n(1)和［Cd(HL)₂(bpmb)_0.5］_n(2). 利用X射线衍射（XRD）确定两种聚合物的结构, 用元素分析、 红外光谱(IR)、 热重(TG)和粉末X射线衍射(PXRD)等对其结构进行表征, 并在室温下测试两种配位聚合物的荧光属性. 实验结果表明: 配位聚合物1属三斜晶系, P1空间群, 其骨架为二维层状结构; 配位聚合物2属单斜晶系, C2/c空间群, 是由一维锯齿链通过氢键作用形成的3D超分子聚合物.     

氨氧化法合成4-氰基吡啶催化剂的研究

综述了氨氧化法生产4-氰基吡啶所选用催化剂的多种体系,以4-甲基吡啶为原料,通过筛选高活性的催化剂VP x Sb y O z及载体SiO2,确定优的工艺条件,合成4-氰基吡啶。所述方法4-甲基吡啶转化率达到100%,4-氰基吡啶收率96%。     

含有酰胺键的三核钴配合物的制备和表征

以2,6-双(N,N’-5-乙基-1,3,4-噻二唑-2-甲酰胺)吡啶(L)为配体,通过溶剂热法合成了含有酰胺键的钴配合物.结果表明,该配合物是一个以μ3-O为中心的三核配合物,配体L则作为四齿配体同时配位于三个Co原子.配合物的热分解分两段进行,最终产物为钴的氧化物.     

3-吡啶4-苯甲酸构筑的-维链状钴（Ⅱ）配合物

以3-吡啶-4-苯甲酸（HL）和Co（NO3）2·6H2O为原料,利用水热法合成了一雏链状钴配合物{[Co（L）2（HL）（H2O）]·H2O}n（1）。通过x-射线单晶衍射技术测定其晶体结构,并利用元素分析、热重分析等技术对其进行了表征。晶体结构分析表明：配合物1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为：a=1．1362（2）nm,b=1．1688（2）nm,c=1．4104（3）nm,α=93．93（3）°,β=104．25（3）°,γ=116．81（3）°,Z=2,V=1．593（3）nm3,Mr=690．56,Dc=1．658／g·cm-3,μ=0．745mm-1,最终偏离因子R1=0．0969,wR2=0．1616。配合物1呈现出一维分子钩双链结构,相邻链间通过O—H…O氢键相互作用组装成二维超分子结构。     

4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰（对-二甲氨基）苯胺]/过氧化二苯甲酰引发苯乙烯聚合及其动力学研究

研究了以4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺](ACPMA)/过氧化二苯甲酰(BPO)为氧化还原引发体系,苯乙烯(St)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的聚合及其动力学行为.考察了聚合反应温度、单体浓度、ACPMA浓度和BPO浓度对聚合反应速率和聚合物分子量的影响,测定了反应级数和聚合反应的活化能.结果表明,在一定范围内,聚合反应速率随单体浓度增大、ACPMA浓度增大、BPO浓度增大和反应温度的升高而增大;聚合物分子量随单体浓度的增大而增大,随ACPMA浓度的增大、BPO浓度增大和反应温度的升高而降低.该体系具有氧化还原引发体系的特征,其引发St的聚合速率方程为Rp=K[BPO]0.48[ACPMA]0.54[St]1.53,聚合反应的表观活化能Ea=39.6 kJ/mol.