2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成与表征

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)是一种非常重要的有机化合物,利用DADNP合成2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)是一个非常重要的有机反应,TAP是合成有机高分子化合物的一种重要单体,特别是在合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑](PIPD)高分子化合物方面.DADNP的合成效果直接影响着TAP的纯度和产率以及PIPD高分子化合物的聚合工艺和产品性能.本文以大量的实验事实,提出了几种以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料合成DADNP的方法,总结出了几种切实可行的DADNP的合成方法,为高分子化合物PIPD的聚合工艺提供了强有力的单体保证和技术支撑.     

一种新型Cd(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和Cd(NO3)2·4H2O为原料,溶剂热法成功合成出了一个新型Cd(II)配合物[Cd2(L4)4(NO3)4](L4＝吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过红外光谱、拉曼光谱、元素分析、X-粉末衍射、单晶X射线衍射对配合物的单晶结构进行了表征. 该配合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a＝22.585(9)?,b＝9.636(4)?, c＝18.827(8) ?,α＝90°, β＝125.152(6)°,γ＝90°, V＝3350(2) ?3, Z＝2, Dc＝1.628 Mg/m3,F(000)＝1 672,μ＝0.722 mm－1, R1＝0.0488, wR2＝0.0967 (I>2σ(I)).室温固态荧光测试显示,配合物在517 nm(λmax) 具有强的荧光吸收.     

一种新型吡啶盐的合成、结构表征及光学性质研究

合成了一种新型有机荧光染料4-[4′-(N,N-二丁基胺基)苯乙烯基]-N-甲基吡啶四氟硼酸盐,并通过元素分析、红外光谱、热重(TGA)分析、电喷雾质谱等对其进行了表征,并测试了其紫外-可见电子光谱和在8种不同溶剂中的单光子荧光光谱等线性光学性质,同时对其进行了初步的研究.     

单、双、三硝基取代吡啶衍生物一阶超极化率的理论研究

采用AM1方法对单、双、三硝基取代衍生物几何结构进行优化,用从头算含时Hartree-Fock方程计算硝基吡啶衍生物分子的电子光谱,并在此基础上结合完全态求和公式自编程序计算了这些分子的一阶超极化率.从理论上讨论了不同取代位置对一阶超极化率性质的影响,发现1,6-二硝基吡啶和3,4,5-三硝基吡啶的一阶超极化率响应最大,并从微观上给予了解释.     

一种新型配体的合成光谱性质及量子化学计算

报导一种新型吡啶衍生物4-[反式-2-(噻吩)-2-乙烯基]吡啶的合成,用元素分析、电喷雾质谱、核磁共振谱、红外光谱、紫外光谱等方法对其进行了表征,在此基础上用量子化学方法进行了计算。将实验测得的紫外、红外光谱与理论计算结果相比较,所得到的理论值与实验结果一致,从微观上分析了该衍生物的光谱性质。     

对N,N-二羟乙基胺基偶氮苯基乙炔的光限幅性能研究

研究4-乙炔基-4′-[N,N-二羟乙基]胺基偶氮苯单体的光限幅效应,发现它对40ps脉宽,1064nm的激光呈现出较好的光限幅性能。并初步探讨了光限幅机理。     

溴化N-正辛基吡啶的制备及其乙醇溶液的电导率

合成了溴化N-正辛基吡啶离子液体,利用红外光谱对溴化N-正辛基吡啶离子液体的结构进行了表征,由特征峰可知合成了目标产物。对溴化N-正辛基吡啶离子液体进行了在水、乙醇、乙腈中的紫外光谱定性分析,结果表明溶剂的极性和酸碱性均会引起离子液体溶液的紫外光谱发生位移,因此,在研究离子液体与其他溶剂的混合溶液的紫外光谱图时,要指明所使用的溶剂。测定了溴化N-正辛基吡啶乙醇溶液在质量摩尔浓度为0.40～2.33 mol/kg范围的电导率,溴化N-正辛基吡啶乙醇溶液的电导率随浓度的升高而增大。     

DDA~(4-)柱撑水滑石类层状超分子化合物的合成和表征

以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法,制备得到柱撑水滑石Zn2Al-LDH/DDA4-化合物,并用XRD、FT-IR和荧光对化合物的结构和性质进行表征。结果表明合成的水滑石Zn2Al-LDH/DDAH4-具有良好的层状结构,其荧光光谱与有机物(H4DDA)进行对比,结果表明有机物插层后荧光光谱发生明显红移。     

卤代水杨醛的简便合成

以水杨醛(1)为起始原料,乙醇为溶剂,液溴为溴化剂,在10℃的温度下经溴代反应以82.7%的收率得到了5-溴水杨醛(2);以PEG-400为溶剂,NBS(N-溴代丁二酰亚胺)为溴化剂、NCS(N-氯代丁二酰亚胺)为氯化剂,在室温下分别经溴代反应、氯代反应以74.1%、34.8%的收率得到了3,5-二溴水杨醛(3)和3,5-二氯水杨醛(4)。     

3,3-氯-4,4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺(A)的体系中加入多聚甲醛(B),研究硫酸质量分数、反应时间、反应升温时间等条件对3,3-二氯4,4-二氨基二苯基甲烷的合成产率的影响,通过单因素与正交实验确定了当硫酸的质量分教为40％,反应时间为150 min,升温时间为100 min时为合成3,3-二-氯-4,4-二-氨基二苯基甲烷的最佳工艺条件.在最佳条件下,其产率可达到90％.