HPLC法分离2，4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2，4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法。液相色谱使用ODS-C18柱，以甲醇：水=80：20为流动相，紫外检测波长为254nm。样品线性范围50～500μg／mL，该法准确、快速、简便，可用于实际生产中间控制。     

NiO—WO3／Al2O3—B2O3催化剂的制备与吡啶加氢脱氮活性的关系

本文采用微型反应活性评价，紫外－可见漫反射光谱，拉曼光谱，正丁胺滴定等研究方法，对复合氧化物载体（Al2O3-B2O3)上的镍－钨体系进行制备因素的考察，并对硼的作用进行初步探讨。     

二氯磷酰胆碱的合成及分析方法研究

目的 合成可用于生物材料表面改性的活性中间体二氯磷酰胆碱.方法 由三氯氧磷和氯化胆碱在无水条件下用非均相一步法合成二氯磷酰胆碱,并对合成条件进行了探讨,对产物进行了表征和含量测定.结果 产物结构由31P NMR和IR得到证明,产物含量用改进的电位滴定法进行了测定.在最佳反应条件下,收率可以达到100%,目标产物含量可达91%.结论 非均相一步合成二氯磷酰胆碱的方法 可行,改进的电位滴定法适用于磷酸酯/盐混合体系的组分分析.对于提高目标产物的产率及改进合成条件均有指导意义.     

多株吡啶高效降解菌的降解性能与生物膜形成特性的研究

以吡啶为目标污染物, 考察从焦化废水处理系统中分离的 12 株高效吡啶降解菌对吡啶的降解性能和生物膜形成特性, 以期为在废水处理系统中构建降解型生物膜提供理论参考。结果表明: 12株菌都具有较高的吡啶降解活性, 其中代表性菌株Pseudomonas sp. ZX01和Arthrobacter sp. ZX07降解吡啶的最适温度是35oC, 最适pH是7.0, 在初始吡啶浓度为100~2000 mg/L的范围内, 降解率均达到100%。不同菌株的生物膜形成能力差异明显, 胞外蛋白分泌量、胞外多糖分泌量和由鞭毛参与的游动能力与各株菌的生物膜形成能力之间存在显著的正相关关系。     

多酸基配合物Cu(bip)2(H2PMo12O40)的合成、结构及表征

采用水热法成功合成出一例由氮杂环配体构筑的多酸基配位聚合物Cu(bip)_2(H_2PMo_(12)O_(40)),并通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、X-射线粉末衍射以及热重分析对其进行表征.根据结构分析,该化合物属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=10.0046(7)?,b=11.7982(8)?,c=12.0116(8)?,V=1242.98(15)?~3,金属Cu~+离子与两个bip配体结合成独立的单核单元,并通过π…π堆积作用构成一维链状结构,多酸H_2PMo_(12)O~-_(40)离子穿插在一维链之间.电化学工作站分析结果表明,该配合物对NaNO_2的还原表现出良好的电催化活性.     

偶氮类食品着色剂诱惑红与蛋溶菌酶的相互作用研究

采用荧光光谱、紫外吸收光谱和计算机模拟分子对接研究了偶氮类食品着色剂诱惑红与蛋溶菌酶的相互作用.讨论了诱惑红对蛋溶菌酶荧光的猝灭机理,属于静态猝灭.测定了诱惑红与蛋溶菌酶反应体系的结合常数和结合位点数,根据热力学参数焓变(ΔH>0)和熵变(ΔS>0)可推断诱惑红和蛋溶菌酶的相互作用力为典型的疏水作用力.在298、304、310 K温度下,两者间的结合常数分别为17897、19865、23267.     

铂-钨非配偶型电极上钯(Ⅱ)的零电流示波电位滴定法及其应用

以氯化十六烷基吡啶(CPC)为滴定剂,用铂片电极和钨棒电极为指示电极,利用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的突然位移来指示CPC滴定Pd(Ⅱ)的终点,具有简便准确,快速直观等特点.用该法测定陶瓷亮钯金水中的钯结果良好.     

新试剂8Q5SAC 双波长增敏法测定镍

2 - ( 8 -羟基喹啉 - 5-磺酸 - 7-偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6 -萘二磺酸简称 8Ｑ5ＳＡＣ ,是新合成的一个测定镁的优良试剂[1] .本文利用 8Ｑ5ＳＡＣ这个试剂建立测定镍的新方法 ,并用双峰双波长法使测定的灵敏度得到提高 .1　实验部分1 1　仪器与试剂ＵＶ - 340紫外可见分光光度计 (日本日立 ) ;72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ｐＨｓ- 3ｃ酸度计 (上海雷磁电子厂 )镍标准溶液 :将 0 2 5ｇ高纯镍片置于 1 0 0ｍＬ的烧杯中 ,加 1∶1的硝酸 ,溶解并煮沸近干 ,冷却后加蒸馏水定容至 2 50ｍＬ ,得 1ｍｇ/ｍＬ镍储备液 ,取镍储备液…     

2,4-二氯苯基丙烯酸的合成

以2,4-二氯苯甲醛为原料,通过 Knoevenagel-Doebner反应,在苯胺的催化条件下,与丙二酸反应,合成2,4-二氯苯基丙烯酸.考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响.实验表明,在最佳反应条件下产品产率达到71.2%.产品用熔点和红外光谱进行表征.     

基于多氮杂环配体的锌(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

以多氮杂环配体二吡啶[3,2-a:2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)和[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲罗啉(Pyphen)为配体,采用水热法合成了两个配合物[Zn(DPPZ)2SO4]·2H2O(1)和[Cd(Pyphen)2Cl2](2),利用元素分析和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.分析结果表明,配合物(1)和(2)都属于单斜晶系,空间群都为C2/c.配合物1的晶胞参数为:a=17.500 7(9),b=7.234 4(5),c=23.182 2(14),β=94.942(5)°,V=2 924.1(3)3,Z=4;配合物(2)的晶胞参数为:a=8.509 8(17),b=12.524(3),c=22.683(5),β=95.31(3)°,V=2 407.0(8)3,Z=4.配合物(1)和(2)均为零维结构单元,配合物(1)的单元之间通过π-π堆积作用形成二维层状结构,层与层之间通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物(2)的配位单元之间通过Pyphen配体的π-π堆积作用构筑成一个二维超分子结构.