气相色谱法测定鸡精中2种氯丙醇的方法研究

建立一种快速测定鸡精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)质量浓度的衍生化毛细管柱气相色谱法.采用基质固相分散萃取法(MSPD),以硅藻土(ExtrelutTM 20)为吸附剂,鸡精样品用正己烷淋洗净化后用乙醚提取,用七氟丁酰眯唑(HFBI)衍生,经毛细管气相色谱柱DB-5 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,电子捕获检测器测定,外标法定量.3-MCPD和1,3-DCP均在0.010～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 1和0.999 3；加标水平为0.05,0.10和0.20 mg/kg时,3-MCPD的回收率在95.7％～102.2％之间,1,3-DCP的回收率在94.5％～99.3％之间,相对标准偏差均小于5.0％.3-MCPD和1,3-DCP的定量限均为0.01 mg/kg.该法操作简单、快捷,灵敏度高,试验结果准确可靠,适用于鸡精样品中2种氯丙醇的同时测定.     

高效有机非线性光学新材料——二氯三丙烯基硫脲合汞晶体的生长和性能研究

二氯三丙烯基硫脲合汞(Hg[C_4H_8N_2S]_3Cl_2,ATMC)是一种全新的有机金属络合物,是我们依据双重基元结构模型的理论思想,利用粉末筛选实验,设计、合成、探索出的一种新型非线性光学晶体材料,半定量粉末倍频效应为尿素的3倍。本文简要地报道了这种新材料的单晶生长、结构及性能的研究。     

在阴离子表面活性剂存在下3,5-diCl-DMPAP分光光度法测定微量锌

在阴离子表面活性剂ＳＬＳ存在下，研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基酚（简称３，５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与锌反应的适宜显色条件．结果表明，在ｐＨ为６．０～１０．０范围内，锌（Ⅱ）与试剂形成１∶２的紫红色配合物．配合物的最大吸收波长位于５６５ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌浓度在０～６．０μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律．方法已用于地质化探样品和镁合金中微量锌的测定     

乙酰氯气固相催化氯化合成三氯乙酰氯

甲基三乙酰氧基硅烷的合成过程中产生大量的副产物乙酰氯,该副产物由于含有三甲基一氯硅烷等杂质而用途大大减少.以乙酰氯和氯气为原料,用气固相催化氯化法制备了三氯乙酰氯,开发了一条利用该副产物的新路线,并考察了反应温度、原料配比、停留时间等因素对反应收率和产品纯度的影响.优化的反应条件为:反应温度130~140℃,n乙酰氯∶n氯气=1∶4.5.产品纯度可达99.7%,收率达95%.提出了一个宏观动力学模型,并进行了参数估计,根据该动力学模型,通过模拟计算对部分操作条件进行了分析和优化.     

2,4-二氯苯酚的光催化降解

分别以TiO2、H2O2及TiO2/H2O2为3种光催化降解系统,紫外光为光源,对2,4-二氯苯酚(DCP)水溶液进行了光降解.研究结果表明:3种系统均能有效地降解DCP,但TiO2/H2O2系统的降解效果最好.当m(TiO2)∶m(H2O2)=1∶4.8,光照时间为1 h时,DCP降解率可达92.1%,明显高于单独加入相同量的TiO2或H2O2.DCP的光催化降解符合准一级动力学规律,在H2O2/TiO2/UV系统中其最大降解速率(K)为0.057 8 min-1.     

基于修正线性吸光度的Kalman滤波同时测定邻氯苯酚和2,4-二氯苯酚

修正了双组分混合体系的线性Beer定律，提出了修正线性吸光度测量方法，即双组分混合体系吸光度由两组分各自对吸光度的贡献和由于混合而导致的两组分交互作用项两部分构成。基于修正吸光度，利用Kalman滤波紫外分光光度法同时测量了邻氯苯酚和2，4-二氯苯酚混合体系，回收实验显示，修正线性吸光度分析方法无论在平均回收率还是在平均相对误差方面均优于线性吸光度分析结果。在整个实验范围内本分析方法具有良好稳定性。     

二氯三苯基磷的能量、红外及拉曼光谱、化学位移和耦合常数的量子化学研究

采用密度泛函理论(DFT)B3LYP/6-31G**方法研究了二氯三苯基磷在分子势能超曲面上的4种稳定结构,计算了结构Ⅰ-Ⅳ的能量、红外及拉曼光谱、原子的化学位移和耦合常数,并作了频率分析,确认存在离子态的四配位磷化合物和三角双锥型的五配位磷化合物.结构Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ是能量的最低点,没有虚频,结构Ⅱ有一个虚频,是一鞍点的过渡态,鞍点结构具有Cl—P—Cl三重轴,3个苯环共平面,结构Ⅲ也有Cl—P—Cl三重轴,苯环呈扭曲螺旋状,能量最低,结构Ⅰ呈离子态、松散状结构,结构Ⅳ呈尖塔状,苯基取螺旋型,为四配位闸型结构,是一复杂的电荷转移体.     

抗坏血酸测定方法及存在的问题探讨

综述了抗坏血酸测定方法及其研究概况。指出了各测定方法存在和应注意的问题，并对抗坏血酸的分析测定发展方向进行了探讨。     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N~4]合钴(Ⅲ)的合成及晶体结构

合成了配合物二氯.二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10)nm,c=2.627 4(5)nm,β=98.10(3),°V=2.671 5(9)nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-v is光谱性质.     

动力学荧光法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在稀磷酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化二氯荧光素反应的催化作用,建立了催化荧光法测定亚硝酸根的新方法.反应在70℃水浴中进行10min,是假零级反应,方法的线性范围为0.4～8.0μg·L-1,检出限为2.0×10-10g·ml-1.该法简便、灵敏、选择性好,应用于水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.