2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜(Ⅱ)

在弱酸性(pH=5.5)介质中和表面活性剂CTMAB存在的条件下,2,4-二氯苯基荧光酮与Cu(Ⅱ)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量Cu(Ⅱ).其最大吸收波长λmax为600nm,表观摩尔吸光系数ε为1.10×105L* mol-1* cm-1,铜(Ⅱ)在0～0.6mg*L-1范围内符合Beer定律,用拟定方法测定了芝麻、茄子中铜(Ⅱ)的含量,结果较满意.     

分光光度法测定人血清中微量蛋白质的研究

研究了试剂3,6-二氯荧光素与蛋白质的显色反应,建立了一种测定蛋白质的新方法。在pH=7.00的缓冲溶液中,3,6-二氯荧光素与蛋白质发生灵敏的显色反应,生成1:1的复合物,最大吸收波长为500nm且在4h内稳定,蛋白质在3×10-8～3×10-7g/L范围内符合比尔定律,且回收率在90%～101%之间。探讨了氨基酸及金属离子K 等对测定的影响。测定了人血清中蛋白质的含量,结果满意。     

含2,6-萘基的氯化聚芳醚酮酮的合成与性能

通过4,4′-二(β-萘氧基)二苯酮(DNOPK)、二苯醚(DPE)与对苯二甲酰氯(TPC)、2,5-二氯对苯二甲酰氯(DCTPC)的低温溶液亲电共缩聚反应合成出一系列不同组分的高分子量含2,6-萘基结构的氯化聚芳醚酮酮无规共聚物。研究了含氯侧基对共聚物性能的影响,并对其进行了IR、DSC、TG、WAXD等分析表征。结果表明:所得共聚物具有优良的耐热性和力学性能,随着DCTPC单体含量的增加,其玻璃化温度(Tg)变化不大,而熔融温度(Tm)和结晶度逐渐降低,当其含量超过40mol%时,Tm消失,聚合物呈现非晶态结构,聚合物的热分解温度(失重5%)Td及力学性能均呈下降趋势,但溶解性能得到明显改善。     

DDQ促进的异色满苄基位C-O键的构建研究

研究了利用DDQ(二氯二氰基苯醌)促进下,异色满与NHPI(N-羟基邻苯二甲酰亚胺)C-O键构建反应,详细考察了不同溶剂、温度以及底物取代基对反应收率的影响.结果表明,当以DCM(二氯甲烷)为溶剂时室温条件下,反应的收率最好,可以达到70％的产率.     

甘油氢氯化制备二氯丙醇的反应特性

以成本低廉的有机酸为催化剂,以甘油、氯化氢为原料,在温和的条件下,对制备二氯丙醇的反应特性进行了研究。在大量实验数据的基础上,建立了不同催化剂条件下的反应动力学方程,考察了不同反应温度、催化剂质量分数对甘油氢氯化反应的影响,并同时进行了浓度和温度效应的分析,提出了最优操作温度曲线方程。     

2,4-二氯苯基丙烯酸的合成

以2,4-二氯苯甲醛为原料,通过Knoevenagel-Doebner反应,在苯胺的催化条件下,与丙二酸反应,合成2,4-二氯苯基丙烯酸.考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响.实验表明,在最佳反应条件下产品产率达到71.2%.产品用熔点和红外光谱进行表征.     

利用激光共聚焦扫描显微镜研究大鼠脑片的缺血缺氧损伤

采用荧光探剂乙酰乙酸盐－２,７－二氯氢化荧光素（２,７－ｄｉｃｈｌｏｒｏｆｌｕｏｒｅｓｃｉｎｄｉａｃｅｔａｔｅ,Ｄ－３９９）和碘化丙啶（ＰｒｏｐｉｄｉｕｍＩｏｄｉｄｅ,ＰＩ）双标记,激光共聚焦扫描显微镜（Ｌａｓｅｒｃｏｎｆｏｃａｌｓｃａｎｎｉｎｇｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ,ＬＣＳＭ）断层光切扫描观察脑缺血缺氧损伤时脑片脂质过氧化水平和细胞坏死程度,Ｌ－ＮＧ－硝基－精氨酸（Ｌ－ＮＧ－ｎｉｔｒｏ－ａｒｇｉｎ     

1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌多相合成研究

以Ullman反应为依据,采用工业上广泛使用的低毒二甲苯做溶剂,以铜粉做催化剂,乙酸钾做缚酸剂,通过1,5-二氯蒽醌与邻甲氧基苯胺的多相反应合成了1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌,并详细考查了溶剂用量、催化剂用量、物料配比及反应时间等对反应的影响.发现在n(C14H6Cl2O2)∶n(C7H9NO)∶n(CH3COOK)=1∶10∶2.5,V(C8H10,mL)/ m(C14H6Cl2O2,g)=18,w(Cu)=5.3%,回流10 h的条件下,1,5-二氯蒽醌的转化率为97.8%,产物1,5-双(邻甲氧基苯胺基)蒽醌的产率为80.6%,溶剂回收率为86%.产物经MS、1H NMR、 IR及DSC分析证明结构正确.     

连续流硝酸氧化制备2,4-二氯邻硝基苯甲酸

釜式反应器中2,4-二氯邻硝基甲苯硝酸氧化制备2,4-二氯邻硝基苯甲酸的过程存在放热量大、腐蚀性强、安全性差、反应周期长、产物收率低等诸多问题。本文开发出一种连续流制备2,4-二氯邻硝基苯甲酸的新工艺,考察反应温度、停留时间、硝酸质量分数、原料质量比、体系压力对氧化过程的影响。结果表明:在温度180℃、总流速2 mL/min、硝酸与2,4-二氯邻硝基甲苯质量比5∶1、停留时间45 min、体系压力2.5 MPa时,2,4-二氯邻硝基苯甲酸的纯度约为99%,硝酸的质量分数可降低至35%,氧化反应速率可提高20倍,反应过程稳定,选择性和转化率分别为98%和99%。     

2、3—二氯异丁酸基、8—羟基喹啉与希土三元固体配合物合成及表征

该文报告了Nd、Gb、Yb与2,3—二氯异丁酸基、8—羟基喹啉三元配合物的合成及其化学组成的测定。元素分析确定化合物组成为六配位的RELL（L：C4H5O2Cl2,L：C2H5NO）。并对其摩尔电导、红外光谱和热分析等性质进行了研究。