氯乙酰芳胺类化合物的合成及表征

以取代苯胺和氯乙酰氯为原料合成了一系列芳香酰胺类化合物,产率为80%~99%.对反应的后处理进行了简化,用热水洗涤反应混合物,不需要有机溶剂对反应混合物进行萃取,减少了有机溶剂的使用,更加符合绿色化学的要求.用IR, 1HNMR和13C NMR对产物的结构进行了分析与表征.     

联产二氯乙酸甲酯和巯基乙酸的研究

以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸甲酯和巯基乙酸 ;在最佳反应条件下 ,可得到纯度 (质量分数 )为 99.6%的高纯二氯乙酸甲酯 ,收率 (质量分数 )高达94 .5% ,同时获得收率为 94 .8%的巯基乙酸。该工艺简单 ,成本低 ,并可变废为宝 ,减少污染     

哒嗪与3-庚基噻吩共聚物的合成及其表征

在二价镍配合物催化剂存在下,用3,6-二氯哒嗪与3-庚烷基-2,5-二溴噻吩格氏试剂共聚合成了哒嗪与烷基噻吩共聚物,并利用红外光谱(FT-IR),核磁共振谱(1H-NMR)等对其结构和性能进行了表征。该合成方法所得共聚物的收率为75%,而且溶解于DM F、DM SO、CHC l3等普通溶剂中。共聚物的紫外-可见吸收光谱(UV-v is)中在405 nm处观察到最大吸收峰。用荧光光谱(PL)和热重分析(TGA)对所得聚合物的荧光特性和热稳定性作了初步探讨。     

邻、对氯甲苯侧链光氯化的研究

采用光照内环流反应器,研究了邻、对氯甲苯分别侧链光氯化制备对、邻氯氯苄,对、邻氯苄叉二氯,对、邻氯三氯甲苯,考察了氯气流量、温度对光氯化反应的影响,实测了各组分质量分数随时间的变化关系,得到了各组分的最高质量分数与时间的对应关系,得出了制备各产物的适宜工艺条件.通过对对、邻氯甲苯光氯化的比较,发现邻氯氯苄的最高质量分数稍高于对氯氯苄的最高质量分数,140℃时分别达72.2%和69.2%,邻氯苄叉二氯的最高质量分数显著高于对氯苄叉二氯的最高质量分数,140 ℃时分别达88.5%和74.2%.经过充分氯化,对、邻氯三氯甲苯质量分数均能达到99%以上.     

有序介孔碳负载纳米CuOx强化吸附2,4-二氯苯酚

采用水热合成、高温炭化工艺制得酚醛树脂基有序介孔碳(OMC),通过Cu(NO₃)₂溶液浸渍、中低温煅烧制备OMC负载纳米CuO_x(CuO_x@OMC)材料。使用透射电子显微镜(TEM)、X线衍射仪(XRD)和N₂吸附-脱附法等对材料的形貌和结构进行表征,考察CuO_x@OMC材料对2,4-二氯苯酚的吸附性能。结果表明：CuO_x@OMC具有较好的有序介孔结构,在3.20和17.40 nm附近各有一个孔径分布峰,10.0～20.0 nm粒径的CuO_x较均匀地分散在OMC表面。CuO_x@OMC对2,4-二氯苯酚的吸附过程更符合Langmuir等温吸附方程和准一级动力学方程,对2,4-二氯苯酚的吸附性能明显高于OMC和CuO_x,且吸附后容易脱附再生,体现出较好的循环使用效果。     

3-苯基-6-二氯甲基-1,2,4-三唑并〔3,4-b〕〔1,3,4〕噻二唑的合成与波谱表征

3-苯基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑与二氯乙酸在三氯氧磷存在下反应 ,合成新化合物 3 苯基 6 二氯甲基 1,2 ,4 三唑并〔3,4 b〕〔1,3,4〕噻二唑 ,其结构经元素分析、核磁共振氢谱与碳谱等确定     

对氟甲苯的侧链氯化反应

以三氯化磷为催化剂,针对氟甲苯在不同的温度及光照条件下进行侧链氯化取代反应。其连串反应产物分布规律在一定的氯化深度范围内符合一级反应动力学。反应产物组成分布受到光照及温度的影响,α,α－二氯－对氟甲苯的收第在６８％～７５％。     

Fe3O4负载纳米零价铁类Fenton法去除水中2,4-二氯苯酚

2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)广泛用于工农业和医药等生产过程中,其泄漏和排放对水体、土壤及人类环境造成严重危害.文中首先用共沉淀法和液相还原法制成Fe₃O₄负载纳米零价铁(nZVI)复合材料(Fe₃O₄@n ZVI),然后将其用作类Fenton技术的催化剂,用于水中2,4-DCP的去除.考察了Fe₃O₄负载量、溶液pH值、H₂O₂浓度、Fe₃O₄@nZVI投加量、污染物浓度、温度等因素对2,4-DCP去除率的影响,并进行了动力学拟合分析;另外,还研究了Fe₃O₄@n ZVI的可回收利用性能.结果表明,在Fe₃O₄与n ZVI摩尔比为1∶1时,降低反应体系p H值、提高H₂O₂浓度、增加Fe₃O₄     

羰基化合物与二卤海因的α-卤代反应

报道了脂肪(环)酮与1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)在甲醇中、室温下进行的α-溴代反应,并在此基础上,进一步报道了以脂肪(环)酮、β-酮酯和丙二酸酯为底物,使用1,3-二氯-5,5-二甲基海因(DCDMH)和对甲苯磺酸在乙腈中、室温下进行的α-氯代反应.其中β-酮酯和丙二酸酯以87%~96%的高收率得到α-单氯代反应产物.     

枝状聚硅烷的合成与表征

用“顺点滴式”方法改进了单体合成,较原“全混式”提高了产率,降低了消耗;用Wurtz法以二氯硅烷和三氯硅烷为原料,经“预聚”和“混聚”二种方式合成了枝状聚硅烷。