N-水杨酰胺与磷酰二氯反应产物的~1HNMR鉴定

本文用~1HNMR分析方法,对由N—(杂环基甲基)水杨酰胺与(硫代)磷酰二氯关环反应的产物结构的鉴定进行了讨论。     

苯二酚酯类液晶的合成和性能——Ⅳ.双-(对烷氧基苯甲酸)-2,3-二氯-1,4-苯二酚酯

合成了正烷氧基R为C_1～C_(10)的文题化合物,并合成了中间体2,3-二氯对苯二酚,其产率比文献值提高10%。测定了这十个化合物的介电各向异性△_ε、液晶相变温度和相态等,证实这类化合物是负性液晶。     

对Reimer-Tiemann反应的改进

对Reimer-Tiemann 反应作了较大的改进:选用聚乙二醇作相转移催化剂,以粉沫状氲氧化钠代替浓氢氧化钠溶液,并加入少量无水质子性溶剂,可使由苯酚合成水杨醛及对-羟基苯甲醛的总产率显著提高,达到66. 5%。     

相转移催化反应的研究——Ⅱ、苯硫基乙酸芳酯的合成

本文报导通过苯硫基乙酰氯与酚类化合物在液—液相转移催化条件下的酰化反应合成了十个尚未见文献报导过的苯硫基乙酸芳酯,它们的结构通过元素分析和红外光谱确证。     

以溴化乙锭为荧光探针研究二氯二茂钛与DNA作用方式

自1979年K(?)pf等发现二氯二茂钛(Cp_2TiCl_2,TDC)的抗癌活性以来,金属茂类配合物抗癌作用的研究成为继顺铂之后该领域中最为活跃的前沿课题之一,TDC具有抗癌谱广、药效高、毒性远低于顺铂的突出优点,已于1992年在德国进入临床研究.生物学实验表明,DNA是TDC在细胞内的主要靶分子,但TDC与DNA的作用方式仍是未知的.McLaughlin等的研究表明,TDC可与DNA作用形成Cp_2Ti-DNA及CpTi-DNA复合物,文献[4,5]通过研究TDC与单核苷酸及DNA的作用,提出了TDC与DNA发生不可逆共价结合的作用模式.本文以荧光探针技术研究了TDC与DNA的结合方式及其对DNA二级结构的影响.     

2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成

本文详细介绍了2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成方法。通过比较选择出一条合成醇组份中间体-4-氟-3-苯氧基苯甲醛的较实用的路线;利用立体有择反应进行脱卤化氢环化合成了外消旋富顺式二氯菊酸。同时设计了一条合成α-苯基-β-对甲苯基乙胺(PTE)的新路线,以“优先结晶法”拆分得到( )PTE和(一)FTE拆分剂。将外消旋顺式和反式二氯菊酸分别进行拆分、酯化,制得上述酯的几种光学活性异构体。为了阐明酯的化学结构与生物活性的关系,还分别进行了杀虫药效测试,并证实了( )-顺式异构体是一种高效含氟拟除虫菊酯杀虫剂。     

N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成

目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂，甲苯为溶剂，在110℃反应3h制备目标产物，并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物，产率大于80％。结论反应条件温和，方法简单，具有较好的应用价值。     

3,5-diCl-PADMA光度法同时测定钴、钯的研究

本文提出了以2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺作显色剂同时测定钴、钯的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂分别形成1∶2和1∶1的稳定配合物。其表现观摩尔吸光系数分别为ε(?)=1.16×10~5L·mol~(-1)·em(-1),ε(?)=7.68×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0—0.6μg·ml~(-1),钯浓度在0—0.4μ·ml~(-1),范围内符合比尔定律。本方法简便、快速、选择性高,用于分子筛中微量钴、钯的同时测定,结果满意。     

2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯乙酸钾的合成

以苯胺和氯乙酰氯为起始原料,合成2-[(2,6-二氯苯基)氨基]-苯乙酸钾,并对反应的工艺进行优化,确定了反应条件,总收率为75.8%。关键中间体及最终化合物的结构经核磁共振氢谱及碳谱得到确证。新工艺做法简单,成本低,适于工业生产。