绵羊前后盘吸虫病的检疫及治疗试验

通过绵羊的屠宰检出绵羊前后盘吸虫，检出率35．0％，感染强度平均为150条．对同群其它绵羊用硫双二氯酚进行防治，20天后采取的30份粪样中粪检阳性率为3．33％，选取的10只10月龄绵羊宰后虫体检出率为0%。     

二(三氯甲基)碳酸酯的合成及其在直接染料中的应用

就二（三氯甲基）碳酸酯的合成及其在直接染料合成方面的应用进行了研究，本文研究合成的二（三氯甲基）碳酸酯合成条件温和、产率高，用于直接染料合成，工艺条件不仅温和而且副反应少、收率也高，这使得二（三氯甲基）碳酸酯替代剧毒光气在染料、医药、农药、高分子材料及其他有机中间体合成方面的应用前景看好。     

聚醚腈的合成与表征[1]

该文用２，６－二氯代苯腈与不同的双酚反应制得了八种聚醚腈，并进行了多种表征。     

2,4-二氯甲苯液相氧气氧化制2,4-二氯苯甲酸

由乙酸钴、乙酸锰、溴化物催化氧气氧化 2 ,4 二氯甲苯制备 2 ,4 二氯苯甲酸 ,反应压力 0 8～ 1 0MPa,温度 130～ 140℃ ,产率 90 8% ,纯度 99 3% .用芳香性卤代烃和戊酸的混合物做溶剂 ,对不锈钢反应釜没有腐蚀作用     

聚苯乙烯/氧化锆固相萃取填料的制备及江水中硫双二氯酚的测定

制备了二氧化锆微球,并用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与乙烯基二氧化锆颗粒反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆基质表面上,制得聚苯乙烯/氧化锆基质固相萃取柱填料,并对其结构和形貌进行了表征。用该填料制备固相萃取小柱,对江水中的硫双二氯酚进行萃取,乙腈为洗脱剂,洗脱液用于液相色谱分析。分别考察了样品的p H值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件及最佳色谱分析条件。结果表明,聚苯乙烯/氧化锆复合微球具有均一的分散性,而且自制固相萃取小柱对江水中的硫双二氯酚吸附性能好,与HPLC联用测定结果重现性也好,最低检测限为0.31μg/L。     

不同工况反应精馏耦合生产苄叉二氯的过程模拟

建立以氯化苄为原料、常压反应-减压精馏耦合高选择性生产苄叉二氯的新型工艺。基于已建立的New-ton-Raphson内外层模拟方法对工艺过程进行模拟计算,考察提馏段塔板数、相邻反应器间隔塔板数、反应器台数、Cl2进料流率及其分配情况对塔底苄叉二氯纯度的影响,得出适宜的工艺条件。结果表明:在精馏塔操作压力10kPa,反应器常压操作、温度100℃时,提馏段塔板数为15、相邻反应器间隔塔板数为1、反应器台数为3较为适宜;当塔釜上升蒸汽量为10 kmol/h,Cl2分配系数为0.34、0.33和0.33时,塔底出料中苄叉二氯摩尔分数随着Cl2进料流率的减小而明显上升,甚至达到0.99以上。     

氟吡菌酰胺的合成工艺改进

为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得到关键中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺盐酸盐,再与2-(三氟甲基)苯甲酰氯发生酰胺化反应得到目标产物氟吡菌酰胺,对反应条件和参数进行了优化。优化后的反应条件如下:氰基还原反应中,n(底物)∶n(氯化镍)∶n(硼氢化钠)=1∶1∶2;脱保护反应中,脱保护基试剂选择氯化氢-乙酸乙酯溶液;酰胺化反应中,优选二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为10~15℃。优化后的反应总收率为48.1%(以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶计),目标化合物的结构经ESI-MS,1 H-NMR和13 C-NMR得以确认。此合成方法反应条件温和,操作简便,目标产物的收率也较高。     

纳米Fe/Ni双金属的制备及其对水中2,4-二氯酚的还原效果

 采用液相还原法制备了纳米Fe/Ni双金属材料,分析了FeCl₂浓度、n（Ni）/n（Fe）和n（NaBH₄）/n（FeCl₂）物质的量之比对制得的Fe/Ni双金属还原水中2,4-二氯酚（2,4-DCP）效果的影响,明确了Fe/Ni对2,4-DCP的还原脱氯途径。结果表明：在FeCl₂浓度为3 mol/L、n（Ni）/n（Fe）=4%,n（NaBH₄）/n（FeCl₂）=1的条件下制备的Fe/Ni双金属对2,4-DCP的去除率接近100%,且其中95%被还原成苯酚。纳米Fe/Ni为球形颗粒,粒径约为50 nm,在自身磁力作用下相互链接为枝状,又通过静电稳定作用分散聚集,形成海绵状多孔结构,BET比表面积为44.8 m²/g。纳米Fe/Ni还原2,4-DCP的途径主要是苯环上的2个C-Cl键依次被加氢还原,先脱去一个氯生成2-氯酚或4-氯酚,再进一步脱氯转化为稳态的苯酚。     

双腈氯化钯的制备、结构表征及催化活性评价

以二氯化钯为起始原料,在比较温和的反应条件下制备了双(乙腈)二氯合钯和双(苯腈)二氯合钯,产率97％.采用元素分析、1H NMR、13C NMR和 IR对其化学结构进行了表征,并以Suzuki C-C偶联反应为模型评价了其催化活性,催化转化率70%～88%.     

生物膜电极法降解2,4-二氯苯酚

以2,4-二氯苯酚（2,4-DCP）为目标污染物, 在隔膜式电解槽中研究不同离子交换膜对生物膜电极法处理2,4-DCP的影响. 结果表明: 阴离子交换膜有利于2,4-DCP在生物膜电极上的转化及去除中间产物; 生物膜电极保存的时间越长, 其对2,4-DCP的降解效果越差, 生物膜电极的使用寿命逐渐下降.