2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铑显色反应的研究

研究了２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚与铑（Ⅲ）的显色反应．结果表明,在ｐＨ５．０～６．４的乙酸－乙酸钠缓冲介质中,铑与试剂形成稳定的红色配合物,配位比为１∶２,最大吸收波长为５９６ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铑（Ⅲ）含量在０μｇ／１０ｍＬ～８．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律．以ＤＣＴＡ为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰．所拟分析方法已用于催化剂中微量铑的测定．     

芳氧基取代聚磷腈的合成与表征

研究了由Ｎ－二氯磷酰－Ｐ－三氯单磷腈进行缩聚制备氯化磷腈的方法。合成了甲酚、对叔丁基酚、对叔戊基酚取代聚磷腈，测定了这些聚合物的￣（３１）ＰＮＭＲ谱和ＩＲ谱．ＴＢＡ分析表明，该聚合物的Ｔ＿ｇ和Ｔ＿ｆ分别为－８１℃，－４６℃，－７６℃和２６℃，３３℃，２３℃。ＴＧ分析结果表明分解温度均在３２０℃以上。     

7.7—二氯双环[4,1,0]庚烷的合成条件选择

本文用自制的苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,对7,7-二氯双环[4,1,0]庚烷的合成条件作了改进,使环已烯与氯仿的摩尔比降到1:1。     

2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)一环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成

本文详细介绍了2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成方法.通过比较选择出一条合成醇组份中间体-4-氟-3-苯氧基苯甲醛的较实用的路线;利用立体有择反应进行脱卤化氢环化合成了外消旋富顺式二氯菊酸.同时设计了一条合成α-苯基-β-对甲苯基乙胺(PTE)的新路线,以“优先结晶法”拆分得到(+)PTE和(一)PTE拆分剂.将外消旋顺式和反式二氯菊酸分别进行拆分、酯化,制得上述酯的几种光学活性异构体. 为了阐明酯的化学结构与生物活性的关系,还分别进行了杀虫药效测试,并证实了(+)-顺式异构体是一种高效含氟拟除虫菊酯杀虫剂.     

4′-去甲基表鬼臼毒素与DDQ的反应

4′ 去甲基表鬼臼毒素与 2 ,3 二氯 5,6 二氰对苯醌在醋酸存在下进行反应 .反应温度在室温时可得到邻二酚衍生物 .当反应温度升高到 75℃时 ,则分离到萘衍生物 .本文分析了产物的结构并给出了不同条件下的可能反应机理     

2,4—二氯—3,5—二硝基三氟甲基苯的合成

论述了２,４－二氯－３,５－二硝基三氟甲基苯的合成方法：对影响收率的反应温度,反应时间和催化剂进行了研究。     

MMA-DVB大孔树脂对二氯苯酚等的吸附性能

用悬浮聚合的方法,以乙酸乙酯和石油醚作致孔剂,合成了聚甲基丙烯酸甲酯(MMA)-二乙烯基苯(DVB)大孔吸附树脂.系统研究和比较了此种吸附树脂对苯酚、间甲基苯酚、邻硝基苯酚和2,4-二氯苯酚的静态和动态吸附性能,并初步探讨了酚结构对吸附性能的影响.实验证明MMA-DVB大孔吸附树脂对2,4-二氯苯酚的动态吸附量达191.54 mg/g,明显高于其他3种酚,具有良好的选择性.乙醇水溶液是适宜的洗脱剂.     

2,4-二氯苯基荧光酮测定食品中的微量铁

研究了在表面活性剂TritonX-100的存在下,显色剂2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)与铁形成三元胶束络合物的反应条件.在pH=4.40的HCl-(CH2)6N4缓冲介质中,在表面活性剂TritonX-100存在下,铁与DCIPF形成组成比为1∶4的络合物,其最大吸收峰位于570nm处,表观摩尔吸光系数为ε=1.30×105L·mol-1·cm-1,铁含量在0～0.4μg/mL范围内符合比耳定律,大多数常见的阳离子不干扰铁的测定,此方法用于小麦粉、大米粉标样中铁的测定,结果满意.     

粘胶纤维醚化反应的研究

为制备纤维状离子交换体,研究了粘胶纤维与二氯乙酸(DCA)在碱性介质中的非均相醚化反应。交联型羧乙基粘胶纤维(CCEV纤维)中羧基的形成速率R=k[DCA]～(1.03)[NaOH]～(1.05)(mmol/kgs)。醚化反应的表现活化能在低于66℃时为47.88kJ/mol.高于66℃时为42.73kJ/mol。CCEV纤维具弱酸性阳离子交换特性,含羧基450mmol/kg的CCEV纤维依旧保持纤维形态。     

一步两段连续式生产三氯异氰尿酸的方法

二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸均是一种极强的消毒杀菌剂,也是化工生产中的氯化剂和氧化剂,目前三氯异氰尿酸多采用一步法合成工艺生产,该工艺存在着生产能力较低、控制困难和易发生爆炸的缺陷。本文公开了一种克服了上述缺陷的一步两段连续式生产三氯异氰尿酸的方法。