盐酸环丙沙星的合成及工艺改进

为降低盐酸环丙沙星的生产成本，提高市场竞争力，对它的合成工艺作了改进．介绍了以氟氯苯乙酮(2，4-二氯-5-氟苯乙酮)为起始原料合成盐酸环丙沙星，且在中间体1-环丙基-7-氯-6-氟-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸与哌嗪缩合后，以醇水混合物代替水进行后处理，使成本进一步降低．在保证质量的情况下，总收率达52．28％．     

邻硝基氯苯催化加氢的选择性

研究了邻硝基氯苯催化加氢制备２，２＇－二氯氢化偶苯的反应，并从主催化剂、助催化剂和反应温度对选择性的影响进行了研究。在优化条件下，选择性可达９３％。     

硫掺杂纳米氧化钛的制备及日光敏催化活性研究

本文为开发对太阳光的可见光区进行响应的光催化剂,以巯基乙酸为硫掺杂剂,采用简易溶胶-凝胶法制备硫掺杂TiO2,并以2,4-DCP为典型污染物,检验其可见光催化活性。利用XRD、XPS、UV-Vis光谱等手段表征光催化剂。结果表明,硫掺杂能提高TiO2的结晶度,并抑制晶相从锐钛矿型向金红石型的转变。掺入TiO2的硫位于晶格O位点和晶格间隙,替代硫和间隙硫掺杂TiO2的光吸收均发生明显的红移,并有较高的吸收强度。适量的硫掺杂,引起适量的氧空缺和Ti^3＋,增强氧化钛的光催化活性。     

2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定环境水样中微量铜

研究铜(Ⅱ)-2,4-二氯苯基荧光酮(DC IPF)-表面活性剂体系,提出以溴代十六烷基吡啶(CPB)增敏,在pH 5.82的HA c-N aA c缓冲介质中Cu(Ⅱ)与DC IPF反应生成1∶2的络合物,最大吸收波长为602 nm,线性范围为0~0.8 m g/L,检出限为0.04 m g/L摩尔吸光系数为8.98×104L/(m o l.cm).将该体系用于环境水样中微量铜的测定,方法准确可靠,抗干扰效果好且简便易行.     

二氯丙醇环化合成环氧氯丙烷的固体超强碱催化剂研究

对以二氯丙醇环合反应生产环氧氯丙烷过程中所采用的催化剂进行了研究.采用溶胶凝胶法制备了不同种类的固体超强碱催化剂,并考察了这些催化剂的组分配比、焙烧温度等因素对催化剂性能的影响.其中对于组分为BaK/γ-Al2O3的固体超强碱催化剂,在焙烧温度为600℃、Ba∶K∶Al=4∶1∶10,反应温度为125℃时其催化活性最高.采用气相色谱分析法对产品进行表征,测得1,3-DCH转化率和ECH收率可达到80.03%和74.30%.同时采用红外光谱、NH3-TPD谱图、BET比表面和表面碱强度等分析手段对催化剂的性能进行了表征.     

低共熔物中的快速卤素交换反应

在绿色化学的研究中,低共熔物越来越受到重视.利用低共熔物作为反应介质和氯离子源,以α,α-二溴代羰基化合物为原料,通过室温下的卤素交换反应,在较短的时间内,可以制备α,α-二氯代羰基化合物,二氯代产物产率为76%~85%.在低共熔物中进行的卤素交换反应,原料相对易得,反应温和,具有快速、简便等优点,比较接近绿色化学的要求.     

含乙烯基基团的聚硅烷的合成与表征

以甲基乙烯基二氯硅烷为单体,采用超声钠缩合法合成聚(甲基-乙烯基)硅烷;在此基础上,采用相同的方法,变化单体以甲基乙烯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为原料,合成了共聚硅烷和有一定程度交联的聚甲基乙烯基硅烷,并对它们用FT-IR,1HNMR,UV,TGA进行了表征.结果表明,聚(甲基-乙烯基)硅烷产物产率从2%提高到了28%;各种产物聚硅烷中均含有大量乙烯基基团,有利于进一步进行其他官能化反应.     

N-水杨酰胺与磷酰二氯反应产物的~1HNMR鉴定

本文用~1HNMR分析方法,对由N—(杂环基甲基)水杨酰胺与(硫代)磷酰二氯关环反应的产物结构的鉴定进行了讨论。     

苯二酚酯类液晶的合成和性能——Ⅳ.双-(对烷氧基苯甲酸)-2,3-二氯-1,4-苯二酚酯

合成了正烷氧基R为C_1～C_(10)的文题化合物,并合成了中间体2,3-二氯对苯二酚,其产率比文献值提高10%。测定了这十个化合物的介电各向异性△_ε、液晶相变温度和相态等,证实这类化合物是负性液晶。