全文获取类型
收费全文 | 1025篇 |
免费 | 25篇 |
国内免费 | 16篇 |
专业分类
丛书文集 | 90篇 |
教育与普及 | 11篇 |
理论与方法论 | 2篇 |
综合类 | 963篇 |
出版年
2024年 | 2篇 |
2023年 | 5篇 |
2022年 | 3篇 |
2021年 | 4篇 |
2020年 | 2篇 |
2019年 | 7篇 |
2018年 | 7篇 |
2017年 | 7篇 |
2016年 | 10篇 |
2015年 | 7篇 |
2014年 | 21篇 |
2013年 | 17篇 |
2012年 | 33篇 |
2011年 | 36篇 |
2010年 | 24篇 |
2009年 | 44篇 |
2008年 | 63篇 |
2007年 | 56篇 |
2006年 | 59篇 |
2005年 | 65篇 |
2004年 | 41篇 |
2003年 | 75篇 |
2002年 | 46篇 |
2001年 | 49篇 |
2000年 | 45篇 |
1999年 | 37篇 |
1998年 | 47篇 |
1997年 | 41篇 |
1996年 | 35篇 |
1995年 | 32篇 |
1994年 | 26篇 |
1993年 | 20篇 |
1992年 | 21篇 |
1991年 | 17篇 |
1990年 | 25篇 |
1989年 | 12篇 |
1988年 | 14篇 |
1987年 | 1篇 |
1986年 | 6篇 |
1983年 | 2篇 |
1957年 | 2篇 |
排序方式: 共有1066条查询结果,搜索用时 93 毫秒
941.
黄奇伟 《湖南师范大学自然科学学报》2005,28(1):52-55
用无水ZnCl2催化2,3-二甲基-2-丁烯(DMB)与乙酐(即Ac2O)的酰基化反应合成了3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮TMP).ZnCl2是在室温下对2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐酰基化反应的一种有效催化剂.2,3-二甲基-2-丁烯/ZnCl2的适宜摩尔比是1:0.4.在使用不同处理条件下得到ZnCl2催化剂的情况下,所得酰化产品TMP的产率几乎相同.当n(DMB)/n(Ac2O)分别为1:1或1:2时,发现ZnCl2只能部分溶解于液相中,所得酰化产品的产率较低.DMB过量对该酰基化反应产生负面影响.当用ZnCl2作催化剂时,DMB与乙酐的酰化反应仅需在较低的反应温度(通常为室温)下便可实现,并可获得高产牢的酰化产品.反应时间对酰化产品TMP产率的影响取决于催化剂的用量,通常情况下,当使用少量催化剂时,较长的反应时间导致TMP产率提高.已知量的乙酸加入到反应体系中导致DMB酰基化反应的速率明显下降.加料顺序的改变对酰基化反应未见明显影响。 相似文献
942.
活性炭固载杂多酸催化合成乙酸松油酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以针剂碳为载体负载磷钨酸,催化合成乙酸松油酯。通过XRD晶相分析、N2吸附和酸性表征(NH3-TPD)对催化剂进行表征。分析磷钨酸/针剂碳催化合成乙酸松油酯的催化性能,讨论合成α-乙酸松油酯的适宜工艺条件。结果表明:该固载杂多酸催化合成乙酸松油酯,具有催化活性高、生产工艺简单、催化剂容易回收并可多次重复使用等优点。 相似文献
943.
铕(Ⅲ)二元和三元配合物的合成、表征 总被引:2,自引:0,他引:2
本文用苯羟基乙酸与稀土元素Eu(Ⅲ)合成了二元配合物,又用苯羟基乙酸,邻菲啰啉与Eu(Ⅲ)合成了三元配合物,通过元素分析、红外光谱、X—射线粉末衍射、^1HNMR、热谱及荧光光谱等测试手段,对其性质进行了研究。从而确定了配合物的组成和结构。 相似文献
944.
选用Diamonsil-C18柱;检测波长紫外290 nm;流动相甲醇/乙酸铵缓冲溶液(0.02mol/L,含0.3%三乙胺,用1+1氨水调pH至6.9)=12/88.样品经水萃取,过滤后直接进样分析.方法的相关性好(r>0.999 5),样品的加标回收率为92.0%~96.5%,检出限0.02mg/kg,相对标准偏差为2.0~3.3%.与气相色谱法作对比测定的结果表明,该方法的准确度高,适用性好.该方法线性范围广,测定结果准确,操作简便,对多种样品适应性好,结果令人满意. 相似文献
945.
在冰醋酸中,用氯酸钠(氯酸钾),碘和盐酸能直接制得-氯化碘溶液。利用此溶液,在比较温和的条件下,无需经过复杂的过程,可使芳胺、苯氧乙酸碘化为相应的碘代芳香化合物。该溶液是一种反应条件温和,选择性比较好的芳环碘化剂。 相似文献
946.
硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯 总被引:3,自引:0,他引:3
用硫酸氢钠代替硫酸作为酯化催化剂.在一水硫酸氢钠存在下,由水杨酸和异戊醇合成了水杨酸异戊酯.研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能.当水杨酸、异戊醇和硫酸氢钠的物质的量比为1∶4∶0.58,回流分水60min,酯收率达92.3%. 相似文献
947.
离子排斥色谱法测定12种有机酸的规律 总被引:3,自引:0,他引:3
研究离子排斥色谱法分离测定有机酸 ,选用最常见的盐酸作淋洗液 ,以四丁基氢氧化铵为再生液 ,考察了淋洗液浓度、流量等因素对分离和测定的影响 ,对 12种有机酸在阴离子排斥色谱柱上的保留行为进行了系统的研究·指出HPICE AS1柱分离有机酸以离子排斥效应为主 ,同时也存在离子交换效应·通过实验确定最佳色谱条件 ,并在此条件下 ,测定啤酒中的有机酸· 相似文献
948.
以中试车间生产的羟基乙酸为原料,经溶剂萃取法提纯,通过羟基乙酸预聚再解聚制备乙交酯.研究表明,催化剂种类、催化剂用量、预聚时间、解聚时间对乙交酯的产率都有影响,为乙交酯的工业化生产提供了合理的工艺流程. 相似文献
949.
硫酸铝催化合成醋酸异戊酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以异戊醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝(Al_2(SO_4)_3·18H_2O)作催化剂合成醋酸异戊酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了硫酸铝作为催化剂的最佳反应条件:n_(冰乙酸):n_(异戊醇)=1:0.6(摩尔比),硫酸铝用量为0.5 g,反应时间1.5 h,产品收率(以0.2mol冰乙酸计)达95.2%.并且对催对剂的重复使用效果作了讨论. 相似文献
950.
H4[PMo11VO40]催化合成乙酸丁酯 总被引:4,自引:1,他引:4
以磷钼钒杂多酸为催化剂,通过乙酸和正丁醇反应合成了乙酸丁酯,并探讨了动力学条件对产率的影响。实验结果表明,H4[PMo11VO40]具有良好的催化活性,当酸醇物质的量比为2:1,催化剂用量为反应物料总量的0.24%,反应时间2.0h,反应温度115-120℃时,乙酸丁酯的产率可达94.2%。 相似文献