1,3-二(4-苯胺)金刚烷的合成

以1-金刚烷醇与乙酰苯胺为原料,在浓硫酸介质中室温下发生傅克烷基化反应,合成得到1,3-二(4-乙酰氨基苯基)金刚烷,然后将其水解合成了1,3-二(4-苯胺)金刚烷,合计收率为64%,产物结构经红外光谱、1H和13C核磁共振谱表征.该方法产率较高,大大方便了1,3-金刚烷二芳基衍生物的合成.     

简并引物法克隆保加利亚乳杆菌β-N-乙酰氨基己糖苷酶基因

β-N-乙酰氨基己糖苷酶(β-Hexcase)在细菌、植物和动物中广泛存在,具有典型的外切酶活性并可以催化切除β-N-乙酰氨基己糖的非还原性氨基己糖残基,在细菌细胞分裂中具有重要作用.选取与保加利亚乳杆菌LJJ亲缘关系近的菌种的β-N-乙酰氨基己糖苷酶蛋白序列,利用ICO-DEHOP和CODEHOP在线简并引物设计软件设计β-Hexcase简并引物,选取Hex1-f和Hex1-r引物对,以LJJ基因组DNA为模板经PCR扩增得到614 bp产物.PCR产物连接pGEM-T质粒载体后克隆至大肠杆菌DH5α中,筛选阳性克隆提取质粒进行测序.测序结果显示产物长度为614 bp,该DNA序列经blastx比对发现与其他已知β-Hexcase基因具有相似性,表明所克隆的序列即为LJJβ-Hexcase的基因片段.β-N-乙酰氨基己糖苷酶基因的获得为进一步研究β-N-乙酰氨基己糖苷酶与保加利亚乳杆菌自溶的关系奠定了基础.     

HPLC示差折光分析法测定D-氨基葡萄糖盐酸盐中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖

利用高效液相示差折光分析法测定D-氨基葡萄糖盐酸盐中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖.方法采用Alltech C18柱(250×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-醋酸盐缓冲液(3∶97),流速1 mL/min,柱温40℃,进样量20 μL.N-乙酰-D-氨基葡萄糖在4.18～1 079.33 μg/mL范~围内星显著的线性关系,相关系数为0.999 3.方法的加标回收率98.78%,检出限4.18 μg/mL.     

（β-二亚胺基）Yb-Li双金属氯化物的合成和晶体结构

β-二胺基锂与无水YbCl3在四氢呋喃(THF)中按摩尔比为1:1反应,可以高产率生成(β-二亚胺基)Yb-Li双核金属配合物LYbCl(μ-Cl)2Li(THF)2[L为{(C6H3-2,6-(CH3)2)NC(CH3)}2CH](1).配合物(1)经过元素分析、ED-TA络合滴定、红外光谱分析等方法表征,并测定了其晶体结构,属于单斜晶系,C2/c空间群,a=3.3179(3)nm,b=1.39234(9)nm,c=2071 9(2) nm,V=7.750(1)nm3,Z=8,Dc=1.449mg/m3,R=0.045 8,wR=0.0806.配合物(1)具有双金属结构,β-二亚胺基镱部分通过2个氯桥与Li 相连,Li 再与2个THF分子配位.Yb原子与β-二亚胺基上的2个N原子,3个Cl原子和1个THF上的O原子配位,形成一个八配位的扭曲的八面体结构.     

2-乙酰吡啶缩羟乙基乙二胺锌配合物的合成及晶体结构研究

目的合成一种新Schiff碱锌配合物。方法以2-乙酰吡啶,羟乙基乙二胺和金属Zn(II)离子为原料合成一种新的Schiff碱金属锌配合物,用X-射线单晶衍射法对其结构进行表征。结果标题化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.814 3(10)nm,b=0.917 91(12)nm,c=1.267 69(14)nm,α=74.256 0(10)°,β=75.117(2)°,γ=71.838 0(10)°,V=0.851 0(18)nm3,Dc=1.517 g/cm3,Z=2,μ=1.695 mm-1,F(000)=400,R=0.030 9,wR=0.069 4。结论该化合物结构中锌原子分别与5个N原子配位,呈正方锥体构型。化合物分子通过N1-H1…O1和O1-H1A…S1分子间氢键及π…π堆积作用自组装成二维网络结构。这些分子间作用力对晶体的组成、稳定性及结晶起了重要的作用。其结果为进一步研究该类化合物的结构及结构与性质等方面的关系提供基础数据。     

2-芳基苯并噁唑-5-乙酰哌啶衍生物的合成及其抑菌活性

以4-羟基苯乙酸为原料,通过硝化反应、酰胺化反应、还原反应,得到关键中间体5.化合物5通过与各种取代芳基酰氯进行酰胺化,相应产物最后在对甲苯磺酸催化作用下,发生闭环反应,得到8个新型的2-芳基苯并噁唑-5-乙酰哌啶衍生物.目标化合物结构均经~1H NMR,~(13)C NMR和质谱确证.抑菌活性测试表明:大多数化合物对大肠杆菌具有一定的抑菌作用,对金黄色葡萄球菌无明显抑菌作用.     

CH3C(O)O2+HO2 反应机理的理论研究

用量子化学密度泛函方法, 在 B3LYP/6-31+G(d，p)和 B3LYP/6-311++G(d,p)水平上研究了乙酰过氧自由基(CH₃C(O)O₂)和氢过氧自由基(HO₂)的反应机理. 研究表明, 该反应是在单、三态势能面上的多通道反应. 三重态的势能面低于单重态的势能面. 各反应的通道入口存在以氢键结合的松散络合物. 该反应体系的主要产物是过乙酸，它将进一步分解释放OH自由基.     

两种酰胺基树脂对苯酚的吸附热力学

大孔交联氯甲基化聚苯乙烯分别与己内酰胺和尿素发生功能基化反应,合成了大孔交联聚(N-对乙烯基苄基己内酰胺)和大孔交联聚(N-对乙烯基苄基脲)树脂.测定了这两种酰胺基树脂对水溶液中苯酚的吸附等温线,发现所有的吸附等温线都符合Freundlich吸附等温方程,相关系数大于0.99;同时,聚(N-对乙烯基苄基脲)对水溶液中苯酚的吸附亲和性相对聚(N-对乙烯基苄基己内酰胺)更大.根据热力学函数关系计算了等量吸附焓、Gibbs吸附自由能和吸附熵.表明两种酰胺基树脂对水溶液中苯酚的吸附均为放热的、物理吸附过程;同时,聚(N-对乙烯基苄基脲)对水溶液中苯酚的吸附相对聚(N-对乙烯基苄基己内酰胺)有更低的吸附焓变、吸附自由能变和吸附熵变.     

壳聚糖膜的制备及表征

4%的氢氧化钠浸膜条件下制壳聚糖膜的条件是最佳条件,低温下成膜较高温下成膜透明柔软,高温下成膜略有淡黄色.     

PLA／ATBC增塑改性体系结晶热性能及耐老化性能的研究

采用熔融共混法,以乙酰柠檬酸三正丁酯（ATBC）作为增塑剂,对聚乳酸（PLA）进行增塑改性,讨论了增塑剂用量对改性PLA结晶热性能及耐老化性能的影响．研究发现：当增塑剂ATBC含量增加时,改性PLA中存在β晶型向α晶型的转变,增塑剂的加入可以使改性PLA的熔点（Tm）、玻璃化转变温度（Tg）降低,结晶度增加;起始热分解温度（Te）和最大热分解温度（Ti）增加,热稳定性变好;增塑剂ATBC的加入可以很好的改善PLA的柔韧性,且当ω（ATBC）为20份时,改性PLA的拉伸屈服强度、直角撕裂强度分别为30．16MPa和119．29kN／m,断裂伸长率增加至380．65%,增塑改性效果最好,即使是在自然条件下老化一年后,其综合力学性能仍可以满足一般产品的要求．