三乙酰基三甲酰基六氮杂异伍兹烷的合成及性质

合成了六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)一次氢解产物中的主要杂质三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW),通过柱层析纯化得到纯度＞99.99%的TATBIW,以纯度＞99.99%的TATBIW进行二次氢解合成了三乙酰基三甲酰基六氮杂异伍兹烷(TATFIW).采用Gaussian98软件包,在B3LYP/6-31G水平计算了TATFIW的分子结构、红外光谱以及热力学性质.计算的红外光谱与实验红外光谱比较,频率相对误差小于3%.结构分析表明:在硝硫混酸中硝化TATFIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷时,主要杂质是五硝基一甲酰基六氮杂异伍兹烷.     

2-二烷基膦基-2′,4′,6′-三异丙基-3,6-二甲氧基-1,1′-联苯的合成工艺

以1,4-二甲氧基-2-氟苯和2,4,6-三异丙基溴苯为原料合成2-碘-3,6-二甲氧基-2′,4′,6′-三异丙基-1,1′-联苯.在四氢呋喃和甲苯混合溶液中将联基碘代物制成格式试剂,在溴化亚铜和溴化锂的催化下,与二环己基氯化膦或二叔丁基氯化膦进行反应,分别以82%和75%的产率生成2-二环己基膦基-2′,4′,6′-三异丙基-3,6-二甲氧基-1,1′-联苯和2-二叔丁基膦基-2′,4′,6′-三异丙基-3,6-二甲氧基-1,1′-联苯,并对其结构进行了表征.     

N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖的合成与表征

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、间硝基苯甲酸和对甲基苯甲酸为原料,先将氨基葡萄糖的羟基加以保护,然后以N,N-二环已基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,合成N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖.产品结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及核磁共振氢谱(1 H NMR)表征确认.研究表明:1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖、DCC和间硝基苯甲酸/对甲基苯甲酸的摩尔比为1∶1.5∶1.5,反应温度为40℃,反应时间为4h为最佳反应条件.     

7-表-10-去乙酰基三尖杉宁碱的HPLC分析方法及其溴化产物的抗癌活性研究

分别在C18柱和Metachem Taxsii-3紫杉醇专用柱上研究了云南红豆杉粗提物中紫杉醇(1)、三尖杉宁碱(2)、7-表-10-去乙酰基紫杉醇(3)和7-表-10-去乙酰基三尖杉宁碱(4)的反相色谱行为．在Metachem Taxsil-3紫杉醇专用柱上,水：乙腈(54:46)的流动相使这四种色谱行为相近的化合物获得了基线分离．使用溴化法处理含有(2)和(4)的红豆杉粗提物,通过分离纯化得到了二溴-7-表-10-去乙酰基三尖杉宁碱的两个非对映异构体(5和6)．体外活性实验结果表明,5和6对于人乳腺癌(MCF-7)、人肺癌(A549)和人卵巢癌的体外毒性比紫杉醇略强．     

α-乙酰基-α-苯甲酰基二硫缩烯酮与吡啶甲醛的缩合

报道了α-乙酰基-α-苯甲酰基二硫缩烯酮与吡啶甲醛在碱性条件下的缩合反应,并对所合成的化合物进行了表征.     

一步法合成α-羟基环己基苯基甲酮的研究

采用α-羧基环己基磺酸为原料一步合成α-羟基环己基苯基甲酮.α-羧基环己基磺酸来源于巴陵石化甲苯法制己内酰胺的608废液中磺化副产物的提取.实验研究表明:以"沉淀还原法"与"络合萃取法"相结合从608废液中提取α-羧基环己基磺酸,其收率为85.7%,纯度达95%;一步法反应过程存在最佳原料配比m(α-羧基环己基磺酸二钠):m(苯甲酸)=2.2∶2.44,MnO作为催化剂,在反应温度为330℃,反应时间为2 h,催化剂浓度为0.99wt%下,α-羟基环己基苯基甲酮的收率达到70.4%,纯度为80.5%.     

共聚酯PECT的流变性能研究

研究了两组分的共聚酯PECT(聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己基二甲醇酯)的流变性能。结果表明,ETCT共聚酯的熔体属于非牛顿流体,呈现典型的切力变稀行为。共聚酯的剪切应力随剪切速率的提高而增加,随着温度的提高,剪切应力有所下降。共聚酯熔体粘度随CT链段的引入及含量的增加而上升,同时也随温度的升高而降低。共聚酯熔体的粘流活化能均大于常规PET,加入第二组份的量越大,共聚酯粘流活化能、表观粘度上升越明显。共聚酯熔体的非牛顿指数n值均低于常规PET,且随温度的升高而增大。考查温度和剪切速率等流变参数对共聚酯流变性能的影响,可以在加工过程中合理地控制工艺,对工艺条件的设定有很好的指导作用。     

2-乙酰基-乙酰甲氧基苯胺与铕(Ⅲ)和铽(Ⅲ)配合物的合成及荧光性质研究

合成了一个新型β-二酮型配体,以及它与铕(Ⅲ)和铽(Ⅲ)形成的配合物。配体和配合物分别用元素分析、红外光谱1、HNMR、质谱、荧光光谱进行了表征。分别在DMF、乙醇、丙酮、氯仿及甲醇溶液中研究了配合物的荧光性质,并讨论了溶剂效应对配合物荧光强度的影响。     

医药中间体环己基磺酰氯的制备

通过环己基硫醇氯氧化合成了环己基磺酰氯,我们通过反复试验,找到了合成的最佳路线,产物结构经IR与H1NMR表征。     

1,1′-(1,2-环己基)-3,3′-烯丙基硫脲的合成和晶体结构研究

利用3-烯丙基溴和硫氰酸钾反应的产物异硫氰酸烯丙酯,再与1,2-环己二胺反应合成了1,1′-(1,2-环己基)-3,3′-烯丙基硫脲,并在石油醚与乙酸乙酯的混合溶液中培养出可用于X-射线衍射的单晶.应用1 H NMR,13 CNMR,IR及x-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征.结果表明该晶体属于正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=21.040(4),b=9.6800(19),c=17.260(3),α=90°,β=90°,γ=90°.