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191.
于固液相转移条件下,以PEG-600为相转移催化剂,通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应,合成了1-H-苯并三唑-1-乙酸乙酯(Ⅱ).Ⅱ与85%的水合肼反应,制得相应的酰肼(Ⅲ).Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应,则得1-(1-H-苯并三唑-1-乙酰基)-4-苯甲酰基氨基硫脲(Ⅳ).Ⅳ在酸或碱存在下环化,分别得到1,3,4-噻二唑(Ⅴ)和1,2,4-三唑啉-5-硫酮。 相似文献
192.
在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与萘胺作用,合成得到了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘,用IR,1H-NMR,MS,HRMS对其进行了表征,并用X射线衍射测定了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为:a是0.8045(1)nm,b是1.0018(1)nm,c是2.0757(2)nm,α是80.09(1)°,β是82.66(1)°,γ是83.81(1)°,V是1.6281(3)nm3,Z是4,Mr是305.36,Dc是1.246×103kg/m3,μ(MoKα)是0.080mm-1,F(000)是648,在I>2σ(I)的独立可观测衍射点为3669个,最终偏差因子R是0.0406,WR是0.0962. 相似文献
193.
《天津理工大学学报》2016,(1):58-60
反式-4-异丙基环己基甲酸是合成糖尿病治疗药那格列奈的一种重要中间体.本实验以β-蒎烯为原料合成反式-4-异丙基环己基甲酸,在前人研究的基础上,对其中的部分反应条件进行了探索性优化,并对反应机理进行初步推测.实验表明,当摩尔比为n(Na OH)∶n(KMn O4)∶n(β-蒎烯)=2.5∶1:1,反应时间5 h时,第一步诺蒎酸产率最高,为22.3%。将第二步反应中,利用对甲苯磺酰氯进行诺蒎酸的脱水重排,简化了实验步骤,提高了收率. 相似文献
194.
李叶芝 《吉林大学自然科学学报》1998,(3):103-106
由L-半胱氨酸乙酯与二硫代碳在Et3N存在下反应,得到光学活性-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯,后者同3-(2-氧代环己基)丙酸在N,N-二环己基碳二亚胺存在下反应,得到光学活性(R)-N-3-(2-氧代环己基)丙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯及光学活性的3(2-氧环环己基)现酸。用半经验的量子化学PM3方法研究反应物和产物的最优构型与电子结构。 相似文献
195.
1—[5—(4—硝基苄基)—2H—四唑乙酰基]—4—芳酰氨基硫脲的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
利用5-(4-硝基苄基)-2H-四唑-2-乙酰肼与芳基异硫氰酸酯在无水丙酮中反应,制得10种新的-1-〔5-(-4-硝基苄基)-2H-四唑乙酰基〕-4-芳酰氨基硫脲。所有化合物结构经元素分析、红外、^1H HMR和质谱方法确认,生物活性正在进行中。 相似文献
196.
烷基苯基环己基甲酸酯类液晶的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
为了寻找烷基苯基环己基甲酸酯简便的合成方法,以4′-戊基联苯-4-甲酸为原料,经过选择性还原合成了顺式与反式4-(4′-戊基苯基)环己烷甲酸,讨论了顺式异构体转化为反式异构体的方法,用13CNMR确定了它们的结构。合成了通式为R-X-Y-COO-Z-R′,X,Y,Z为苯基或者环己烷环,五个烷基苯基环己基甲酸酯。用IR,NMR和MS确定了这些化合物的结构。用DSC仪测定了它们的相变温度,由偏光显微镜确定了它们的相态,所有的化合物均具有液晶相。讨论了末端基团对化合物相变温度的影响。 相似文献
197.
N-乙酰基-DL-2-甲基-色氨酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以丁烯-2-酮,乙酰氨基丙二酸二乙酯以及苯肼为原料合成了非天然的N-乙酰基-DL-2-甲基-色氨酰,产物经核磁、质谱鉴定。 相似文献
198.
2,6-二乙酰基吡啶缩白氨酸铕配合物的合成及荧光性质 总被引:1,自引:1,他引:0
2,6二乙酰基吡啶和白氨酸经缩合反应,合成一种新型的氨基酸Schiff碱并与稀土金属铕(Eu)反应生成配合物C21H29N3O4Eu〖DK〗·2(NO3).通过红外光谱、元素分析、热重分析对配合物进行了表征.结果表明所合成的物质为目标产物.经分子荧光仪检测,在波长362nm的光激发下,配合物在波长591、625、685、710nm处出现了4组不同强度的发射峰,4组峰的峰宽较窄,具有典型的稀土离子发射光谱特征. 相似文献
199.
报道了以聚乙二醇为相转移催化剂合成1-(1-H-苯并三唑基)-2,4-二硝基苯,1-[α-(1-H-苯并三唑基)]乙酰苯并三唑和两个1-(1-H-苯并三唑基)烷氧乙酸.本法反应时间短,产率令人满意.初步的生物活性测定结果表明,化合物Ⅰ、Ⅲa和Ⅲb均具有较强的抑菌作用 相似文献
200.
张安运 《陕西师范大学学报(自然科学版)》1999,27(2)
合成了β-二酮类螯合萃取剂1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基吡唑酮-5(HPMD-CP).在氯仿介质中,研究了HPMDCP与二苯基亚砜(DPSO)萃取Nd(Ⅲ)的性能,应用对应溶液法原理(TCS),考察了两种萃取剂在有机相中的缔合行为,解释了出现反协萃效应的原因 相似文献