1-氨基乙叉-1,1-二膦酸离解作用的研究

用pH电位法研究了AEDP的五级离解常数，计算了离解过程的热力学参数△G^0、△H^0、△S^0。同时对AEDP与金属离子的螯合能力进行了研究。     

1，1‘—二茂铁二乙酰羟胺稀土金属配合物的合成与表征

以二茂铁为起始原料，经多步反应合成了二茂铁二乙酰氯，后者与羟胺反应合成了新化合物，1，1'-二茂铁二乙酰羟胺，以此为配体与氯化稀土反应合成了七种配合物，通过元素分析，红外光谱、核磁共振氢谱确定了化合物的组成和结构。     

用蒙脱土作催化剂由醛制备1,1—二乙酸酯

本文用蒙脱土作催化剂，在室温下由醛和乙酐反应制备了二四种１，１－二乙酸酯，操作过程简单，反应时间短，产率高，可以作为在酸性条件下保护醛羰基的一种手段。     

基于Luminol的发光体系检测元胡中延胡索乙素

Luminol-KMnO_4-OH~-、Luminol-NaIO_4和KMnO_4-Luminol-H~+发光体系在碱性或酸性条件下能产生化学发光,加入延胡索乙素后可抑制体系的发光强度,据此建立了流动注射-化学发光检测元胡中延胡索乙素的分析方法,同时开展了方法验证和干扰试验,并对3种体系分别进行了流路及条件优化。在优化条件下,Luminol-KMnO_4-OH~-、Luminol-NaIO_4和KMnO_4-Luminol-H+体系的相对发光强度分别与延胡索乙素浓度在一定范围内呈良好线性关系。试验结果表明,方法的检出限分别为0.029 66μg/m L、0.008 69μg/m L、0.041 38μg/m L,平均回收率≥97.66%;检测样品中延胡索乙素平均得率分别为0.0618%、0.0612%、0.0611%。所构建的3种化学发光体系的线性检测范围宽、检出限低、精密度好,研究结果可用于中药材元胡的品质分析与质量检测。     

有机膦酸的核磁共振分析

使用400MHz核磁共振仪测定了羟基乙叉二膦酸(HEDP)和甲胺二甲叉膦酸(MADMP)的^1H、^13C和^31P谱．研究了P对H和C的偶合裂分,探讨了N对^1H、^13C和^31P谱的影响．发现P对邻近C、H的偶合作用很强,而N的存在使谱图变得复杂．结果表明核磁共振波谱适合于有机膦酸的结构鉴定,是剖析该类化合物的一种较好方法。     

在Triton X-100存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(5-Br-PADAP)分光光度测定方钍石中的钍

方钍石是钍来源的重要含钍矿物。目前测定钍的含量的方法较多,虽有用5-Br-PADAP测定钍的方法的报导,但未见有在triton X-100存在下,用5-Br～PADAP直接测定方钍石中钍的含量的报导。Triton X-100的存在,使测定的酸度增加,从而增加干扰元素的干扰比;并且增加了络合物的稳定时间。本文采用5-Br-PADAP作显色剂,在氯乙酸-氯乙酸钠缓冲体系中用triton X-100表面活性剂胶束增溶分光光度测定方钍石(人工样品)中钍的含量,获得较满意的结果。在25毫升中,钍的比耳定律范围在0～20微克,摩尔吸光系数为5.2×10~4升·摩尔~(-1)。厘米~(-1),Sandell灵敏度为0.0045微克钍(IV)/厘米~2。我们对两种含量的方钍石人工样品进行了测试,结果良好,回收率在97.3～101.4％之间,此方法可靠,精密度较高,误差符合微量组分的测定要求,我们对样品测定结果表示满意。