不同产地龙利叶HPLC指纹图谱研究

建立了不同产地龙利叶HPLC指纹图谱,为龙利叶质量控制提供科学依据。采用高效液相色谱法,用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱对10批不同产地龙利叶进行分离分析,以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长305 nm,柱温30℃,流速1 mL/min,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.1)软件进行分析。结果表明10批不同产地龙利叶的HPLC指纹图谱共标定8个共有指纹峰,相似度均在0.9以上。该研究为建立龙利叶药材质量控制方法提供了科学依据。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

江西省稻米中总砷和无机砷含量的测定与分析

选取江西省10个县市的100份新收获稻米为实验材料,分别采用电感耦合等离子体质谱法和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法,测定了稻米中的总砷和无机砷含量。测定结果表明,该方法线性方程和相关系数良好,稻米粉标准物质测定结果良好。100份稻米中的总砷含量变化为0.045~0.382mg/kg,均值为 0.170mg/kg;无机砷含量变化为0.000~0.180mg/kg,均值为 0.067mg/kg;单因素方差分析结果显示,江西省10个县市稻米中的总砷和无机砷含量之间均存在不同程度的差异性,其中无机砷含量的差异性最为显著。实验结果证实,稻米无机砷中三价As³⁺含量较高,约占无机砷含量的90%。美国环境保护署健康风险评估结果表明,江西省稻米中无机砷含量的暴露对人体健康没有风险。     

安装有自复位耗能摇摆柱的RC框架动力弹塑性分析

根据Roh提出的摇摆柱具有耗能能力较小且框架中附加对角阻尼器可能会影响建筑使用功能的特点,提出在摇摆柱的上下端安装一种自复位及耗能于一体的小型隅撑,构成自复位耗能摇摆柱,并将其应用于传统框架中构成一种新型的自复位框架结构.利用有限元软件OpenSees分别对建立的5个钢筋混凝土单榀框架模型在多遇、设防、罕遇地震作用下进行弹塑性动力时程分析计算.分析结果表明,带有自复位耗能摇摆柱的RC框架的层间加速度及残余位移与传统框架相比,明显减小了;罕遇地震下层位移及层间位移角略小于传统框架.     

焦苍术中药炮制规范项目的测定研究

为深入对焦苍术中药饮片炮制规范的研究,充分发挥中药饮片的药效,保证药品生产加工阶段的质量,选取了不同产地不同批次的炮制样品,使用显微鉴别技术可以观察到纤维、石细胞、菊糖、导管等苍术的特征结构,利用薄层色谱分析技术可发现供试品色谱与苍术对照药材、苍术素对照品色谱在G板的相同位置显示相同颜色的斑点,该结果说明10批供试品中都含有苍术中的特征成分苍术素,可定性鉴定供试品是苍术样品.同时依据中国药典的实验方法,对样品的水分、总灰分、苍术素的含量进行测定,最终得出焦苍术炮制品水分含量应不得超过17.0%,总灰分含量应不得超过14.0%,苍术素含量按干燥品计算含量应不得少于0.08%.     

碱性橙Ⅱ纯度标准物质的研制

通过原料提纯、定性分析、定量分析、均匀性试验、稳定性试验、联合定值和不确定度评定等方法对碱性橙Ⅱ的纯度标准物质进行了研究.对市售的碱性橙Ⅱ原料进行重结晶,制备了候选标准物质.候选物经提纯、干燥后,封装在棕色玻璃瓶中.采用分层随机抽样的方法,选取数个样品瓶进行均匀性和稳定性的研究,结果表明所制备的碱性橙Ⅱ标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性.利用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振H谱确证了碱性橙候选标准物的化学成分.联合了7个资质实验室进行了合作认证.采用质量平衡法(含液相色谱法面积归一化分析、含水率、灰分含量及残留溶剂分析)对其进行了纯度分析.结果表明,该标准物质的纯度认证值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2).该纯度标准物质已被鉴定为国家二级标准物质,编号为GBW(E)100372,可望用于食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定.     

碱溶酸沉法提取血红铆钉菇中总黄酮的技术研究

为鉴定血红铆钉菇中营养成分,进一步探讨其总黄酮提取工艺。以血红铆钉菇总黄酮提取率为考察指标,首先通过碱溶酸沉法和索氏提取血红铆钉菇总黄酮,利用薄层色谱鉴定总黄酮物质的性质和纯度,进一步研究提取试剂、温度、时间和固液比等单因素条件对血红铆钉菇总黄酮提取率的影响。研究结果表明:血红铆钉菇提取物为黄酮类物质,其总黄酮的提取条件为粗粉颗粒40目、提取试剂pH为9、固液比1∶10、提取时间30 min、提取温度60℃、结晶时滤液pH为3、时间4 h,最终得率为9.5%。本文评价了不同影响因素下碱溶酸沉法提取血红铆钉菇总黄酮物质的提取条件,研究结果具有较高的推广及应用价值。     

高效液相色谱法检测紫苏梗提取物活性成分及抗氧化效果

用乙酸乙酯、 氯仿、 正丁醇等有机试剂和水分别提取中草药紫苏梗的有效成分, 得到有机酸类、 三萜类和黄酮类化合物, 并研究其抗氧化效果. 结果表明: 紫苏梗正丁醇相中没食子酸的质量比为0.6 g/kg; 氯仿相中三萜类化合物齐墩果酸的质量比为0.9 g/kg; 紫苏梗提取物中黄铜类化合物质量比相对较高, 在乙酸乙酯相中为1.2 g/kg, 氯仿相中为1.1 g/kg; 紫苏梗各提取物对·OH自由基、 超氧自由基(·O-2)和DPPH·均有一定的清除能力, 其中1 mg/mL的乙酸乙酯相和氯仿相的清除能力最强, 分别为79%和73%、 62%和59%、 83%和80%, 对·OH自由基和DPPH·的清除能力相对较强, 即紫苏梗各提取物均具有显著的抗氧化效果.     

基于UPLC-MS/MS白虎汤成分大鼠体内药动学研究

建立白虎汤的含量测定方法,研究白虎汤有效成分芒果苷、甘草酸铵在大鼠体内的药动学行为.制备大鼠发热模型,灌胃给予白虎汤,采用UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中指标性成分芒果苷、甘草酸铵.芒果苷质量浓度3.05～6250 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限3.05 ng·mL-1;甘草酸铵质量浓度在18.304～18750 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限18.304 ng·mL-1.芒果苷药动学参数分别是AUC(0-t)为(2292.855±60.13)μg·L-1·h、AUC(0-∞)为(2363.501±62.561)μg·L-1·h、MRT(0-t)为(4.313±0.036)h、MRT(0-∞)为(4.593±0.06)h、Tmax为5 h、Cmax为(668.749±14.645)μg·L-1;甘草酸铵药动学参数分别是AUC(0-t)为(6249.021±94.464)μg·L-1·h、AUC(0-∞)为(7656.155±260.932)μg·L-1·h、MRT(0-t)为(5.079±0.031)h、MRT(0-∞)为(6.751±0.272)h、Tmax为5 h、Cmax为(1210.931±71.225)μg·L-1.该方法准确度高、灵敏度强、专属性好,可作为测定白虎汤中芒果苷、甘草酸铵质量质量浓度的方法,为探讨白虎汤的药动学行为提供方法依据.     

基于LC串联型储能变换器的 状态反馈控制策略研究

为了满足新能源电站的无功需求,提出了一种LC串联滤波型变换器.以三相380 V/30 kW并网变换器为例,相比传统的L和LC型滤波器结构,所提变换器结构能够在保持变换器输出无功功率能力的同时,降低系统直流工作电压约为原变换器的71％,释放了系统12％的有源容量,同时效率相比原滤波结构有6％的提升.此外,基于LC变换器的离散状态模型,提出了一种基于LC串联滤波器型变换器的状态控制方法,有效地提升了LC串联滤波器在谐振频率处的系统阻尼.最后在PSIM中搭建了LC型变换器的仿真模型,验证了LC滤波型变换器的优势和状态反馈控制策略的可行性.