固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

氢分压对种间氢转移的影响

在厌氧消化的产氢产乙酸阶段,从反应动力学来看,在标准生理状态下的ΔG°′均为正值,表明丙酸丁酸以及乙醇的产氢产乙酸是不能进行的。然而,在产甲烷的作用下,通过产氢产乙酸菌和产甲烷菌间的种间氢转移,体系中的氢分压大为降低,使整个消化过程得以顺利进行。文章以产氢产乙酸作用和产甲烷作用的热力学反应为基础,分别导出它们的自由能与氢分压的关系,分析了氢分压对种间氢转移的影响,得出两类菌群间种间氢转移的理论氢分压范围。进而引入细胞代谢最小能量子概念,对理论氢分压进行修正,得出沼气发酵适宜的理论氢分压范围和最佳氢分压。     

微波高压硝酸消化原子荧光法测定微量砷

采用微波消化测定煤和土壤中微量元素砷。用硝酸高压消解，然后用原子荧光仪测定。方法的检出限0.011ng／L，线性范围0～40ng／L，其回收率为90．95～104．25％。该方法简便了煤和土壤中砷的消化和测定，精密度高，检出限低。     

反应热压法制备B4C基复合材料的烧结致密化研究

通过在B4C中添加Si3N4以及少量的SiC和TiC,在1 820~1 900℃,30 MPa的热压条件下反应生成了B4C基轻质复合材料,烧结助剂为(Al2O3+Y2O3)。结合材料的断口SEM形貌,分析讨论了烧结致密化过程,结果表明:在相同烧结温度下,随基体相B4C含量的增多,复合材料变得更难烧结;对同成分组成的复合材料来说,随着烧结温度的升高,最终得到的材料致密度有所提高。两步烧结过程中的降温保温阶段,有利于放热反应的彻底进行,使最终复相陶瓷组织中含有少量细小的TiB2和BN相,同时,放热反应可以维持致密化进程的继续进行,这对于提高复合材料的强度和韧性有利。     

两阶段供应链中库存信息共享的价值测算及模拟分析

信息共享被看作是供应链管理的一个重要因素,信息共享所产生的价值对供应链的高效运作贡献很大;该文就两阶段供应链中库存信息共享所产生的价值进行讨论,并将其与不共享库存信息时的状况做了比较,然后用Excel软件进行模拟分析。     

N-(2-氯苯甲酰基)-N''''-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲的相转移催化法合成

在PEG-600 为催化剂的固液相转移催化条件下用2-氯苯甲酰氯与硫氰酸铵及胺反应,一锅法制得N-(2-氯苯甲酰基)-N′-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲Ⅲ. 其结构经元素分析、1H NMR、IR和MS证实.     

风水两相作用对黄河支流悬移质粒度特征的影响及其意义

以黄河中游29条支流、40个站点的资料为基础,研究了风水两相作用对黄河支流悬移质粒度特征的影响.研究表明,悬沙中＞0.05 mm的粗颗粒组分百分比随年降水量的增大而减小,随年沙尘暴日数的增大而增大;悬沙中＜0.01 mm细颗粒组分的百分比随年降水量的增大而增大,随年沙尘暴日数的增大而减小;悬沙中值粒径D50随年降水量的增大而减小,随年沙尘暴日数的增大而增大.建立了悬沙中＞0.05 mm的粗颗粒组分百分比和悬沙中＜0.01 mm细颗粒组分百分比与年均沙尘暴日数tss和年均降水量Pm之间的回归方程.分析结果表明,tss和Pm的变化对于悬沙中＞0.05 mm的粗颗粒组分百分比变化的相对贡献率分别为70.4%和29.6%,对于悬沙中＜0.01mm细颗粒组分百分比变化的相对贡献率分别为91.1%和8.9%,对于D50变化的相对贡献率分别为93.1%和6.9%.提出以年均降水量Pm与年均沙尘暴日数tss之比作为风水两相作用指标.资料分析表明,悬沙中＞0.05 mm的粗颗粒组分百分比(r＞0.05mm)随风水两相作用指标(Pm/tss)的增大而减小,悬沙中＜0.01 mm的细颗粒组分百分比(r＜0.01mm)随风水两相作用指标的增大而增大.在不同的河流之间,随着风水两相作用指标的变化,粗细颗粒之间表现出不同的搭配关系, 这种搭配关系的变化对高含沙水流的形成有一定的影响,导致悬移质含沙量出现峰值.     

MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素

用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01～10.0 ng/g时,回收率在95.88%～107.69%之间,变异系数小于5.92%.     

一类相依回归系统参数的广义两步有偏估计

本文提出了一类相依回归系统参数的广义两步有偏估计,证明了当设计矩阵呈病态时,广义两步有偏估计的均方误差小于两步协方差改进估计的均方误差.