LC-MS法测定新型VMAT2抑制剂LPM3770164中的樟脑磺酸酯

本文建立了LC-MS法对LPM3770164中的樟脑磺酸甲酯(MCS)、樟脑磺酸乙酯(ECS)进行定量检测。采用色谱柱ACQUITY UPLC Peptide CSH C18(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),以10 mmol·L^-1乙酸铵溶液-乙腈(90∶10,V/V)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子化选择离子监测模式进行检测。经方法学验证结果表明,MCS在1.97～14.79 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9);ECS在1.90～14.26 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9)。通过加样回收率试验,MCS、ECS的平均回收率(n=9)分别为98.5%、99.1%。研究表明该方法操作简便,灵敏度高,可用于LPM3770164中樟脑磺酸甲酯、樟脑磺酸乙酯的测定,并为其质量控制提供参考。     

雄兔背部皮下埋植慢释放雄激素药物的实验

将具有慢释放丙酸睾丸甾酮(testosterone propinete(TSP))的聚合物,即雄激素药物,植入摘除了双侧辜丸的雄兔背部皮下定期取血,测定其在体内外的释放水平。利用血球计数和组织切片等方法观测植入雄激素药物后兔子的健康状况。结果表明:雄激素药物在动物体内能长期、稳定地释放丙酸睾丸酮。实验结果与雄激素药物埋植于雄兔阴囊部位的实验结果作了对照分析。这一工作为雄激素药物多种形式的临床应用提供了依据。     

高效液相色谱法测定精稳杀得含量

精稳杀得又名精吡氟禾草灵是日本生物技术公司研制并与Syngenta公司共同开发的芳香苯氧丙酸类除草剂。化学名称为(R)-2-[4-(5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸丁酯。目前国内外有关精稳杀得含量测定的仪器分析方法较少,采用甲醇/水体系,在OB-H色谱柱上,以邻苯二甲酸二乙酯为内标液进行色谱分析。该方法分离效果好。     

两个含N羧酸配合物的合成及晶体结构

本文选用两种结构相似的含N羧酸配体:3-(4,4’-联吡啶)丙酸(BPA)和对氨基苯甲酸(p-ABA),合成得到两个过渡金属配合物:[Ni(SO4)(H2O)3(BPA)]2·2(H3O)·6(H2O)(1)和[Cd(H2O)(p-ABA)2]·2(H2O)(2)。用X-射线单晶衍射方法测定了配合物的晶体结构。结果表明,配合物1中BPA配体的吡啶N原子和羧基原子都参与了配位,两个BPA同时与两个Ni(Ⅱ)离子配位,形成首尾相连的双核配合物;配合物2中p-ABA配体的两个配位基团氨基和羧基也都参与了配位,形成与配合物1相似的配合物结构单元,并进一步形成一维配位聚合链。两个配合物都通过氢键作用形成三维结构的超分子化合物。     

乳酸乙酯催化氧化合成丙酮酸乙酯

在固定床反应器上研究了Ａｇ－ＮａＹ分子筛催化剂常压气相催化氧化乳酸乙酸乙酯合成丙酮酸乙酯的反应。运用Ｘ射线粉末衍射法（ＸＲＤ）、扫描电镜法（ＳＥＭ）、比表面及孔容测定法（ＢＥＴ）等手段表征了催化剂的物理和化学性质,结果显示５００℃焙烧,载银质量百分数为６４．２％的催化剂具有最好的活性和稳定性。     

壳聚糖催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以壳聚糖为催化剂,以无水乙醇为溶剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成香豆素-3-羧酸乙酯。对影响香豆素-3-羧酸乙酯产率的因素如反应物物质的量比、反应时间、催化剂用量、溶剂用量、反应温度等进行了研究。结果表明:丙二酸二乙酯0.06 mol、水杨醛0.05 mol、反应时间120 min、壳聚糖3.0 g、无水乙醇10.0 mL、反应温度70℃时,香豆素-3-羧酸乙酯的产率可达87%。催化剂催化效率高,对环境友好,可重复使用。     

乙酰丙酸乙酯与苯甲醛反应的区域选择性研究

乙酰丙酸乙酯与苯甲醛的反应是碱催化条件下碳负离子的亲核加成反应,利用特殊的反应区域选择性可以合成不同结构的不饱和酮、羧酸或酮酸等重要的有机化合物.采用密度泛函量化计算方法(DFT)中的B3LYP方法在6-31G水平上,从反应中间体及产物的几何结构、能量、电荷密度等方面对该反应的区域选择性进行了理论研究;通过考察反应条件对实验结果的影响,对其反应的区域选择性进行了实验研究.研究结果表明:理论研究结果很好地解释了实验所得反应区域选择性的规律,即反应的主产物1a收率最高可达92%.     

2-羧基-5-烃基-1,3,4-噁二唑的合成

本文用酰肼与三氯乙酸乙酯,在吡啶存在下,以无水乙醇为溶剂进行反应,合成2-羧基-5-烃基-1,3,心二唑类化合物.     

豆油对红霉素生物合成的影响及作用机制分析

在摇瓶培养过程中,培养基中加入豆油可使红霉素的效价从3038U／mL(不加豆油)提高到5221U／mL。但对丙酰辅酶A合成酶及红霉素链霉菌H18丙酸激酶的比活力无显著影响。使用HPLC检测发酵液中α-酮戊二酸(α—KG)的含量,结果发现加豆油后α—KG含量有明显提高。据此推测了豆油经过红霉素链霉菌H18代谢后进入红霉素合成的可能途径是：通过三羧酸循环代谢产生琥珀酰辅酶A,琥珀酰辅酶A异构化产生2一甲基丙二酰辅酶A,2-甲基丙二酰辅酶A作为红霉素的前体最终促进红霉素的合成。     

SO4^2—／ZrO2催化合成核黄素四丙酸酯的研究

合成了不同种类的ＳＯ４＾２－／ＭｘＯｙ型固体超强酸催化剂,并考察了各种催化剂对合成核黄素四丙酸酯反应活性的影响,发现ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２固体超强酸催化剂活性最高,通过单因子实验,探讨了ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２的制备条件、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对酯化反应的影响,优化了催化剂制备条件,实验结果表明：ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２固体超强酸催化剂对核黄素四丙酸酯的合成反应具有良好的催化活性,具有易