2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成工艺优化

<正>2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶是高效低残留除草剂双草醚、嘧硫草醚、环酯草醚、嘧草醚等嘧啶水杨酸类除草剂合成的重要中间体,也是一些医药合成的中间体,在化工市场上需求量很大。随着农药市场竞争激烈,对于低成本、高含量2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶中间体的研究力度不断加大。本文,笔者在传统工艺基础上进行一些改进和优化,以达到促进生产、降低成本、提高含量和增加收益的目的。     

乳酸乙酯合成工艺的研究

本文采用回流酯化与水酯化相结合的合成工艺，研究了乳酸乙酯合成中醇酸摩尔比，全回流时间及带水剂用量对乳酸转化率的影响。     

合成C_1～C_(10)脂肪族羧酸2-苯氧乙酯的新方法

C_1～C_(10)酯肪族羧酸2-苯氧乙酯具有茉莉、玫瑰、水果等香气,其中异丁酸苯氧基乙酯具有令人愉快的蜂密、玫瑰、果香型香气特征,它的化学性质稳定,适用于调配各种食品香精和皂用及洗涤剂和香精等。文献[4]上曾以浓硫酸为催化剂,或以离子交换树脂KY-1,在碱金属硫酸盐存在下进行酯化反应。1987年我们报导了Fe_2(SO_4)_3。     

麝香酮中间体-壬二酸单乙酯的合成

以蓖麻油为原料，经酯交换或半酯化反应来合成壬二酸单乙酯并且对这两种合成方法进行对比，利用IR和^1HNMR对化合物结构进行了表征，讨论了反应时间和反应温度对酯交换的影响。     

三氯化铁催化合成丙酸异戊酯

以三氯化铁催化合成丙酸异戊酯 ,在异戊醇 :丙酸 (摩尔比 ) =1.2∶1 0 ,温度 (13 9± 2 )℃ ,时间 2 5h ,三氯化铁用量为1 83 % (物料总量 ) ,丙酸异戊酯的收率在 90 %以上 ,并且三氯化铁可多次利用     

糖醇乙酯衍生物制备方法的改进：气相色谱法分离木糖…

通过对单糖进行ＮａＢＨ４还原，用１－甲基咪唑作催化剂和乙酸酐反应生成醇糖乙酯，反应室温１０ｍｉｎ即可完成，利用糖醇乙易挥发的特性，用ＯＶ－１７０１石英毛细管柱进行分离，得到了五个不同的单峰。     

己二酸二乙酯合成中的微波催化行为研究

在微波催化下，己二酸和乙醇为主要原料合成了己二酸二乙酯采用正交设计法对反应条件进行了优化，找出了最位反应条件，并对反应时间、微波辐射强度、酸醇比等因素对产量的影响进行了讨论．     

利用脂肪酶Novozym 435催化转酯反应对映选择性合成(R)-α-硫辛酸的手性前体

利用商品脂肪酶Novozym 435介导的对映选择性转酯反应催化拆分(R,S)-6-羟基-8-氯辛酸乙酯(ECHO),以合成(R)-α-硫辛酸的手性前体。对酶促拆分反应的条件进行了优化,确定了该酶的最适反应条件:以乙酸乙烯酯为酰基供体,最适反应温度为50°C,以异丙醚为反应介质,酶最适上载量为100g/mol ECHO,可以耐受的底物浓度为1mol/L。在产品的克级制备反应中,6h底物转化率为47%,产物(R)-6-乙酰氧基-8-氯辛酸乙酯的对映体过量值(eep)为90%,时空产率高达471g/(L·d),产品总收率为36.3%。该酶法催化的转酯化反应为(R)-α-硫辛酸的合成提供了一条新的途径。     

2-芳基-4-戊烯基酯的“一锅法”合成

以α-芳基乙酰基苯并三唑和烯丙基碳酸乙酯为原料,Tsuji-Trost反应为关键步骤,通过"一锅法"操作合成了2-芳基-4-戊烯基酯,产率最高达85%.考察了催化剂、配体、溶剂等对反应的影响,确定了优化反应条件,并给出了可能的反应机理.产物经1H NMR和13C NMR分析确证.