高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

新型三唑类化合物的合成及生物活性

由1-(甲)氨基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基-3-戊酮和苯磺酰氯类化合物发生取代反应合成了6个未见文献报道的三唑化合物,其化学结构经IR,^1H NMR,MS和元素分析确证．目标化合物的生物活性数据表明,该类化合物对小麦叶锈病有良好的防治效果．     

芳香寡聚磺酰胺大环化合物的合成

以芳香二磺酰氯和芳香二胺为原料, 三乙胺作缚酸剂, 二氯甲烷作溶剂, 用一步成环法合成了一系列新型的、芳环单元不同的芳香磺酰胺四聚体大环化合物3a~6, 并得到了IR, ¹H NMR, MALDI-TOF(matrix assisted laser desorption ionization/time of flight mass spectrometry)等对其结构的确认. 这些大环化合物的对称性和脂溶性较好, 易溶于丙酮中, 重结晶纯化方便可行. 同时发现了制备一系列结构对称的芳香寡聚磺酰胺大环化合物的简单易行的方法, 并对合成方法进行了有价值的探讨.     

以α-苯乙胺为手性源合成聚合物手性固定相

为进行高效液相色谱法分离对映体合成几种酰胺类聚合物手性固定相.通过(S)-(-)-α-苯乙胺与甲基丙烯酰氯的缩合反应,合成出高纯度可聚合酰胺类手性功能单体(S)-(-)-N-(α-苯乙基)-甲基丙烯酰胺,研究该单体的均聚反应及其与苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的共聚反应,得到带有手性侧基的酰胺类聚合物手性固定相,对反应产物进行结构表征,确定出反应的最佳条件和物料配比.     

N-(二乙基二胺)全氟辛酰胺的反应动力学研究

研究合成N-(二乙基二胺)全氟辛酰胺反应动力学特征.利用溶剂法,以二乙烯三胺和全氟辛酸为原料,以CATP为催化剂,二甲苯为溶剂,合成了N-(二乙基二胺)全氟辛酰胺,并研究该反应的反应机理和反应动力学.当反应温度为130℃,反应时间3h时,收率可达96%,反应速率常数k=0.700 7×10-3s-1,该合成反应符合质子化缩合反应机理和一级反应动力学特征.     

美普他酚合成工艺改进

报道了以Br2为芳构化试剂、以六氢-3-（3-氧代-1-环己烯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮为原料,制备六氢-3-（3-羟苯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮,和用RED-Al为还原剂、以3-乙基-六氢-3-（3-羟苯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮为原料制备美普他酚的新方法。该方法工艺简单,能耗少,适合大规模制备。n（六氢-3-（3-氧代-1-环己烯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮）：n（Br2）-1：1,n（3-乙基-六氢-3-（3-羟苯基）-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮）：n（REI）-A1）-1：2,反应温度为室温,反应适宜时间分别为1h和6h,芳构化收率为90％,还原收率达70％。     

染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸/氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺.产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证.     

TEMPO与草酰胺单核Co(Ⅱ)配合物协同催化氧化醇

合成草酰胺单核Co(Ⅱ)配合物,通过红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等手段对其表征。研究以分子氧为氧源时,其与有机小分子催化剂2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基(TEMPO)协同催化氧化苯甲醇的性能,考察溶剂、温度、时间、氧气压力等因素对反应的影响。结果表明:反应温度为100℃,氧气压力为0.5 MPa,反应12 h时,苯甲醇的转化率达到92.2%,苯甲醛选择性为95.4%。该催化体系实现在温和的条件下,催化氧化多种醇的需氧氧化反应,表现出优异的催化性能。     

椰油酸单乙醇酰胺硫酸酯盐的性能对比研究

20世纪90年代以来,表面活性剂日益朝着利用天然可再生资源、易生物降解、对人体和环境安全、多功能高效能的方向发展,以天然动植物油衍生出的脂肪酸为原料开发新型表面活性剂更是受到广泛关注。其原因有三：一是目前开发的表面活性剂主要为石油基产品,而石油是一次性资源,储量有限,再加上地区分布极不平衡,在原料方面极大地限制了表面活性剂的更快发展。二是随着人们环保意识的增强,脂肪酸系列表面活性剂所具有的优良生物降解性和对人体、环境的安全性引起了人们的极大关注。三是脂肪酸具有通用性、取自天然和可持续供应的优势。我国是农业大国,天然动植物油极为丰富,脂肪酸系列表面活性剂的研究开发和应用对综合利用我国的天然可再生资源,缓解石油资源不足所带来的压力,满足多个行业对此类表面活性剂的需求具有重要意义。     

含苯并噻唑基双酰胺衍生物的合成与生物活性

以2,4-二氯苯甲酸为起始原料,设计并合成13个含苯并噻唑胺基双酰胺类化合物,其结构经¹H NMR,13C NMR,IR及元素分析确证.初步生物活性测试结果表明,部分化合物有一定的抗植物病毒活性.