新型防霉剂富马酸二甲酯合成工艺的研究

探讨了以顺酐和甲醇为原料、用复配制得的固体酸作催化剂合成富马酸二甲酯的新工艺．主要讨论了原料的配比和分批投料、反应温度分段控制及各段反应时间对产品收率的影响．     

磷钼酸催化合成富马酸二甲酯

研究了以磷钼酸为催化剂 ,富马酸和甲醇为原料合成富马酸二甲酯 ( DMF) ,探讨了酸醇量比、反应时间、催化剂用量等工艺参数对 DMF收率的影响。最佳工艺条件为 :酸醇物质的量比 1∶ 7,催化剂用量 4.0 g(富马酸为 0 .1 3mol时 ) ,反应时间 6 .0 h。DMF收率达 85 %以上     

乙二醇添加量对聚酯降解产物的影响

采用不同质量分数的乙二醇(EG)醇解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),并用醇解产物和甲醇进行酯交换反应以制备对苯二甲酸二甲酯(DMT),研究了EG添加量对醇解产物质量分数及DMT产率的影响。采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)对醇解产物进行分析,结果表明,不同EG添加量下,醇解产物的主要成分均为对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)单体、二聚体及三聚体,且随着EG添加量的减小,BHET质量分数逐步降低,而低聚体的质量分数则逐渐增加。通过红外光谱、差示扫描量热仪及HPLC对酯交换产物进行表征,发现其主要成分为DMT。对DMT的产率进行分析,结果表明,EG添加量对DMT产率的影响较小,并且不同EG添加量下,DMT产率均可达到85%。优选EG与PET的投料比为1∶2,此时DMT产率可达89%,醇解过程中EG质量分数下降到75%。     

四氮杂大环镍(Ⅱ)配合物催化的化学振荡反应

:报道了一种反式Curtis环镍 (Ⅱ )的配合物NiL(ClO4) 2 (L为 5,5,7,1 2 ,1 2 ,1 4-六甲基 - 1 ,4,8,1 1 -四氮杂十四环 - 7,1 4-二烯 )催化NaBrO3—CH2 (COOH) 2 (MA)—H3PO4体系的化学振荡反应。测得该体系的振荡范围 ,研究了各物种浓度、自由基抑制剂和还原剂、Ag+,Hg2 +以及温度对振荡反应的影响。记录了反应的振荡轨迹。     

壳聚糖催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以壳聚糖为催化剂,以无水乙醇为溶剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成香豆素-3-羧酸乙酯。对影响香豆素-3-羧酸乙酯产率的因素如反应物物质的量比、反应时间、催化剂用量、溶剂用量、反应温度等进行了研究。结果表明:丙二酸二乙酯0.06 mol、水杨醛0.05 mol、反应时间120 min、壳聚糖3.0 g、无水乙醇10.0 mL、反应温度70℃时,香豆素-3-羧酸乙酯的产率可达87%。催化剂催化效率高,对环境友好,可重复使用。     

NDC与EG酯交换反应工艺优化

聚萘二甲酸乙二醇酯是一种热塑性聚酯材料,文中研究 2,6 萘二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换反应,筛选出适宜的反应催化剂、N2 流量,采用正交实验,确定了 NDC与 EG酯交换反应较优的工艺条件:反应温度为210 ℃,EG/NDC摩尔比为2.8,催化剂用量为8×10-4 mol /(mol NDC)左右,反应时间为240 min。     

非甾体抗炎药酮洛芬的合成

酮洛芬是一种药效优良,副作用小的非甾体抗炎药,临床上广泛用于消除各类炎症和疼痛.针对传统工艺选择性差、操作繁琐等问题,以3-碘苯甲酸为起始原料,经过与苯的傅克酰基化、与丙二酸二乙酯催化偶联、甲基化、Krapcho脱酯基反应、酯水解共5步反应合成酮洛芬,总产率为58％.改进的合成方法反应条件温和、化学选择性好、操作简便,...     

皮革中富马酸二甲酯的快速测定

建立并验证了用HPLC—UV测定皮革中富马酸二甲酯的检测方法,主要以乙腈为提取溶剂,采用超声波提取法提取皮革中富马酸二甲酯,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;实验结果表明,乙腈平均回收率为94．31％～100．83％,RSD为0．993％～1．468％;检测限（S／N=3）为0．12mg／kg,乙腈提取皮革中富马酸二甲酯的方法操作简单,结果准确．     

硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的工艺改进

以混合二元酸和甲醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,采用多次酯化的方法,合成了混合二元酸二甲酯.最佳工艺条件为:催化剂硫酸氢钠用量,30 g/mol混合酸;3次重复酯化,酯化温度,80～84℃;时间3 h;第一次酯化醇酸量的比为3.3∶1,第二次酯化醇酸量的比为1.6∶1,第三次酯化醇酸量的比为1.25∶1.在此条件下,混合二...     

催化合成二元酸酯的研究

对于催化合成Ｃ４～Ｃ６混合二元酸二甲酯，本文考察了不同种类的催化剂及其用量、反应时间、醇酸比对反应的影响，并确定了最适宜合成条件