对苯二甲酸二甲酯与丙二醇的酯交换反应动力学模型研究

针对对苯二甲酸二甲酯（DMT）与1,3-丙二醇（PDO）的酯交换反应,指出了反应的动力学模型。并加以检验,数据表明,在相当宽的转化率范围内,所提出的动力学模型与实验数据是相吻合的。     

2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成工艺优化

<正>2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶是高效低残留除草剂双草醚、嘧硫草醚、环酯草醚、嘧草醚等嘧啶水杨酸类除草剂合成的重要中间体,也是一些医药合成的中间体,在化工市场上需求量很大。随着农药市场竞争激烈,对于低成本、高含量2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶中间体的研究力度不断加大。本文,笔者在传统工艺基础上进行一些改进和优化,以达到促进生产、降低成本、提高含量和增加收益的目的。     

除草剂NC－311中间体2－乙氧羰基氨基－4，6－二甲氧基嘧啶的合成

采用乙氧羰基异硫氰酸酯和，３－丙二酰亚胺二甲酯为原料，乙腈作溶剂，在氮气保护下，控制适当温度，合成了磺酰脲类除草剂中间体－２－乙氧端基氨基－４，６－二甲氧基嘧啶，产率由４５％提高到６５％。还探讨了反应的机理．     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

微波协同离子液体催化合成富马酸二甲酯的工艺研究及应用

以离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-为催化剂,马来酸酐和甲醇为原料,硫脲为异构化试剂,在微波条件下,通过酯化反应催化合成富马酸二甲酯。通过单因素实验和正交试验考察了马来酸酐与甲醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和微波时间对富马酸二甲酯产率的影响。实验结果表明,合成富马酸二甲酯最佳条件为:马来酸酐与甲醇物质的量比为1∶6,催化剂离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-用量为2.5g,微波功率为400 W,微波时间为7min,富马酸二甲酯的产率可达95.3%。在微波辐射下,催化剂离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-重复使用7次后活性没有明显降低,富马酸二甲酯产率仍高于90%,表明该催化剂具有较好的反应活性和稳定性。     

5H-茚并[1,2-b]吡啶的某些5-取代衍生物的合成

报告了文题化合物的合成方法。实验结果表明,5-溴-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅱ)的溴原子比较活泼,可被多种亲核试剂所取代。溴代物与含活泼亚甲基的丙二酸二乙酯反应,溴被(二乙氧羰基-)甲基取代,经水解,生成5-(二羧基-甲基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅳ),再经脱羧,即转化成5-羧甲基-5H-茚并(1,2-b)吡啶(Ⅴ)。溴代物与饱和环状仲胺哌啶反应,溴被哌啶子基取代,生成5-哌啶子基-5H茚并(1,2-b)吡啶(Ⅶ)。溴代物与芳胺类化合物邻-氨基苯甲酸酯反应,溴被N-芳胺基取代,生成5-(邻-烷氧羰基苯胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅷ)和5-(邻-烷氧羰基苯亚胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(IX)。所得各种反应产物,均经波谱分析得以证实。     

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成研究

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯是合成N-羟基邻苯二甲酰亚胺的重要中间体,在有机合成中应用越来越广泛.该论文设计了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成新路线,该路线以邻苯二甲酸酐为原料,重氮化为关键步骤,经硝化、酯化、还原、重氮化和水解合成了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯.此外,对其关键步骤的反应条件进行了探索,在优化的条件下总收率达34.4%.     

由马来酸酐合成富马酸二甲酯的研究

本文报道了利用ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ催化使马来酸酐与甲醇酯化，并在溴存在下光照发生异构化成富马酸二甲酯的反应条件，本法具有方法简便，条件温和，无腐蚀性和无废酸排放等优点。     

各种金属离子在一些有机酸盐底液中的阳极溶出半微分电分析特性

为了对开拓阳极溶出半微分电分析法的应用领域提供一些可供参考的信息，我们测定了Ｂｉ（Ⅲ） Ｃｄ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｇａ （Ⅲ），Ｉｎ（Ⅲ），Ｐｂ（Ⅱ），Ｓｂ（Ⅲ），Ｓｎ（Ⅱ），Ｔｅ（Ⅳ），Ｔｌ（Ⅰ） 和Ｚｎ（Ⅱ）等离子在０．１Ｍ草酸盐，酒石酸盐，丙二酸盐，丁二酸盐，柠檬酸盐，和醋酸盐缓冲溶 液中的汞膜电极阳极溶出半微分电分析法的负峰电位，峰宽和峰高的数值．本文１９８２年７月２０日收到．