首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   1018篇
  免费   30篇
  国内免费   39篇
丛书文集   65篇
教育与普及   19篇
理论与方法论   3篇
现状及发展   1篇
综合类   999篇
  2024年   1篇
  2023年   5篇
  2022年   7篇
  2021年   15篇
  2020年   10篇
  2019年   10篇
  2018年   9篇
  2017年   7篇
  2016年   14篇
  2015年   17篇
  2014年   31篇
  2013年   28篇
  2012年   39篇
  2011年   33篇
  2010年   39篇
  2009年   62篇
  2008年   68篇
  2007年   66篇
  2006年   59篇
  2005年   56篇
  2004年   50篇
  2003年   36篇
  2002年   55篇
  2001年   38篇
  2000年   33篇
  1999年   32篇
  1998年   38篇
  1997年   33篇
  1996年   38篇
  1995年   31篇
  1994年   18篇
  1993年   21篇
  1992年   16篇
  1991年   20篇
  1990年   17篇
  1989年   14篇
  1988年   11篇
  1987年   3篇
  1986年   5篇
  1982年   2篇
排序方式: 共有1087条查询结果,搜索用时 203 毫秒
991.
为了研究含杂原子的芳基配体对稀土氯化物的稳定作用,选用2-吡啶基为配体,用三氯稀土与吡啶锂盐反应,加入tmed作为Lewis碱配位满足稀土高配位数,合成了一系列未见报道的吡啶基稀土二氯化物C5H4NLnCl2.tmed[Ln=Ho(1)、Dy(2)、Tb(3)、Nd(4)、Pr(5)].并通过元素分析、红外光谱和质谱对合成的化合物进行了表征.  相似文献   
992.
四硫富瓦烯(TTF)及其衍生物具有强的给电子能力以及良好的氧化还原性质.本文将吡啶基团通过苯基与TTF骨架连接,成功合成了新型?共轭C^N配体La和Lb,并利用X射线衍射谱确定了它们的单晶结构.进一步制备了基于这2个配体的新颖铱配合物[Ir(La)2(tpip)](1,tpip为四苯基二亚磷酸酰亚胺)和[Ir(Lb)2(tpip)](2).利用元素分析、红外光谱、核磁共振光谱、质谱等手段对所有化合物的结构进行了表征,并对其光化学和电化学性质进行了研究.  相似文献   
993.
本文报道了2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的液相色谱分析方法。选用PROOIGY—ODS(3)为固定相,甲醇-水(70:30)为流动相。样品的变异系数为2.81%,平均回收率为97.61%,标准偏差小于0.29,线性相关系数为0.9942。  相似文献   
994.
以2,6-吡啶二甲酸为原料经酰氯化后与KSCN反应生成2,6-吡啶二甲酰异硫氰酸酯,再与芳香胺加成反应合成了10种2,6-吡啶二甲酰硫脲衍生物(4a~4j),其结构均通过1H NMR、LC-MS、IR和元素分析测试进行了表征.初步的生物活性测试结果表明所设计合成的化合物部分具有较好的除草活性.  相似文献   
995.
以2,4,6-三氯嘧啶、3,5-二甲基-4-羟基苯腈、4-氨基苯腈和氨水为原料,经过3步亲核取代反应,得到4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈,2-芳基氨基嘧啶类化合物3.为了进一步研究化合物3的结构及生物活性,将其制备为盐酸盐(化合物4a)和硫酸盐(化合物4b),并经X-射线衍射单晶结构分析,研究了它们的晶体结构.采用荧光素酶法检测化合物抗HIV活性,结果表明该类化合物均表现出抑制HIV-1 SF33病毒株复制的活性.  相似文献   
996.
通过溶剂热法合成了一种新的2-吡啶硫醇-铜六核配合物Cu6(C5H4NS)6,用红外光谱、元素分析、热分析对其进行表征。对影响反应的主要因素,如反应物摩尔比、反应溶剂、pH值、反应温度等进行系统研究,确定了最佳反应条件为:CuCl和2,2′-二吡啶基二硫化合物(btdp)的摩尔比为2∶1,溶剂为水,pH=7,150℃反应5d。  相似文献   
997.
本文合成了一种新的有机染料 :反式 -4 -[4′-(N,N-二丙基氨基 )苯乙烯基 ] -N-甲基吡啶对甲基苯磺酸盐 ,并通过元素分析电喷雾质谱 ,热重分析以及红外等现代化分析手段进行表征 ,对其紫外下可见电子光谱、荧光光谱等线性光学性质进行了初步地研究  相似文献   
998.
6-氯吡啶-3-甲醛的简便合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
根据Komblum反应原理,采用二甲亚砜(DMSO)氧化2-氯-5-氯甲基吡啶,一步反应得到6-氯吡啶-3-甲醛.考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产物收率的影响,确定了较佳反应条件:2-氯-5-氯甲基吡啶加mmol,碳酸氢钠40mmol,碘化钾10mmol,DMSO100mL,反应时间8h,反应温度100℃,产物收率可达到76.2%.  相似文献   
999.
1肉类安全状况肉类含有丰富的营养,是人类重要的食物源。20世纪80年代中期以来,我国的肉类生产快速增长,到1992年已成为世界肉类生产大国。此后的十几年里,我国在全球肉类生产总量中所占的份额不断上升。我国肉类行业中,大规模的现代生产方式与传统的小生产方式并存,  相似文献   
1000.
以2-氰基吡啶和叠氮化钠为原料,在HCl和三乙胺存在条件下,对5-(2′-吡啶)四唑合成工艺进行了优化。研究了原料2-氰基吡啶和叠氮化钠的物质的量之比、反应时间和三乙胺 用量对5-(2′-吡啶)四唑产率的影响,获得了最佳合成反应条件。当反应物用量比为n 叠氮化钠∶n2-氰基吡啶∶n三乙胺=1.05∶1∶1.15,反 应时间12h时,5-(2′-吡啶)四唑的产率达到78.1%。与已有方法相比,此方法具有操作简便,反应时间短的特点,而且减少了高温条件下易爆的叠氮化钠用量,降低了合成危险 。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号