化学发光法快速高通量检测双嘧达莫

根据过氧化草酸酯与双氧水作用产生的高能中间体能激发荧光物质发光的原理,建立了利用过氧化草酸酯(TCPO)-H2O2-咪唑化学发光体系测定双嘧达莫的新方法.研究了溶剂、酸度、增敏剂及化学发光试剂浓度对化学发光信号的影响.在最佳试验条件下,双嘧达莫浓度在3.3×10-9～1.7×10-6 g/mL范围内其相对化学发光强度与浓度呈良好的线性关系,检出限为1.1×10-9 g/mL.该方法操作简便快速、灵敏度高、试剂用量少,可用于实际样品血清及尿液的检测.     

不活泼芳胺异硫氰酸酯的合成研究

以不活泼芳胺、二硫化碳(CS2)、三乙烯二胺(DABCO)、双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)为原料合成不活泼芳胺异硫氰酸酯,对合成条件进行了研究,在最优的条件下合成了7个不活泼芳胺异硫氰酸酯,收率高达95%,并利用红外、核磁对其结构进行了表征.     

离子液体相转移催化制备2,3,5-三氯吡啶

目的研究离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为相转移催化剂,以五氯吡啶（PCP）为原料合成2,3,5-三氯吡啶的适宜条件。方法利用单因素实验法分析相转移催化剂、反应温度、反应时间、NaOH浓度、nZn：nPCC,等因素对产物收率的影响。结果制备2,3,5-三氯吡啶的适宜实验条件：相转移催化剂用量3mmol,反应温度40℃,反应时间5h,NaOH浓度7mol／L,nzn：nPCP=3．0：1。此条件下,产物收率可达75％以上。结论利用离子液体替代传统有机溶剂作为相转移催化剂合成新工艺,具有反应时间短,锌粉用量少,反应温度温和等特点,可达到绿色生产之目的。     

2,2,2-三氟氯乙烷和氧负离子反应机理

研究了2，2，2－三氯氟乙烷和氧负离子（苯氧基和乙氧基）的反应，在120℃的温度下，以DMF做溶剂，分别将2，2，2－三氯氟乙烷和苯酚钠、乙醇钠在封管中反应24h，结果表明该反尖是一个亲核取代反应与消除加成反应相互竞争的反应，而不像它和硫负离子、碳负离子反应那样，发生的是自由基亲核取代反应。     

由三氯戊烯酮合成氢化吡唑环和氢化异恶唑环

二氯丁烯酮①可看成“隐”乙酰乙酸乙酯,前者比后者容易合成得多。后者是杂环合成的重要原料,许多实验证明,前者①也是杂环合成的良好原料。①在形成杂环时,利用了羰基及β-氯的活性。使①在甲基上氯甲基化,得三氯戊烯酮②。由于②具有更活泼的饱和β-氯,应是更活泼的杂环合成原料。利用这点,合成了吡啶酮环。本文报道氢化吡唑环和氢化异恶唑环的合成。反应式如下:     

乙酰氯气固相催化氯化合成三氯乙酰氯

甲基三乙酰氧基硅烷的合成过程中产生大量的副产物乙酰氯,该副产物由于含有三甲基一氯硅烷等杂质而用途大大减少.以乙酰氯和氯气为原料,用气固相催化氯化法制备了三氯乙酰氯,开发了一条利用该副产物的新路线,并考察了反应温度、原料配比、停留时间等因素对反应收率和产品纯度的影响.优化的反应条件为:反应温度130~140℃,n乙酰氯∶n氯气=1∶4.5.产品纯度可达99.7%,收率达95%.提出了一个宏观动力学模型,并进行了参数估计,根据该动力学模型,通过模拟计算对部分操作条件进行了分析和优化.     

紫外线吸收剂UV－9生产工艺的改进

用混和酸作催化剂,三氯甲基苯和间苯二酚在水相中缩合成中间体2,4-二羟基二苯基甲酮.然后在相转移催化剂的作用下,用硫酸二甲酯醚化为目的产物UV-9.     

三氯偶氮氯膦光度法测定合金钢及水中的微量铬

目前利用褪色反应测铬的光度分析法大多灵敏度不高。通过研究三氯偶氮氯膦与Ｃｒ２Ｏ２－７的褪色反应,发现其在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,其摩尔吸光系数ε＝１．１×１０５,是目前测铬的最灵敏的方法之一。研究发现该体系在５５０ｎｍ处具有最大吸光度ΔＡ,在硫酸、盐酸介质中加热３０ｍｉｎ时褪色不明显,在硝酸介质中加热１０ｍｉｎ已褪色完全。在ＨＮＯ３（Ｖ（ＨＮＯ３）∶Ｖ（Ｈ２Ｏ）＝１∶３）用量为３．０～５．５ｍＬ,０．５ｇ／Ｌ三氯偶氮氯膦溶液的用量为２．０～３．５ｍＬ,沸水浴加热８～１１ｍｉｎ时,褪色完全。本研究选取ＨＮＯ３４．５ｍＬ（Ｖ（ＨＮＯ３）∶Ｖ（Ｈ２Ｏ）＝１∶３）,三氯偶氮氯膦溶液２．５ｍＬ,沸水浴加热９ｍｉｎ。Ｃｒ（Ⅵ）质量浓度在０～０．４８μｇ／ｍＬ内符合比耳定律,回归方程为ΔＡ＝０．９７２５ρ（μｇ／ｍＬ）＋０．０１７３,相关系数γ＝０．９９６８。对１８种共存离子的干扰进行了测定,Ｆｅ２＋,Ｆｅ３＋,ＭｎＯ－４的干扰可在溶样时除去。用于合金钢及水中的微量铬的测定结果令人满意。     

丙烯腈、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚对银鲫和中华大蟾蜍早期生活阶段的毒性研究

研究了丙烯腈、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚对银鲫受精卵孵化和鱼苗存活以及对中华大蟾蜍蝌蚪存活和生长发育的影响.研究结果表明：银鲫鱼苗对这三种化合物较鱼卵更为敏感;中华大蟾蜍蝌蚪的生长发育对这三种化合物较蝌蚪存活更为敏感.以鱼苗存活率为指标,这三种化合物的无可见效应浓度(NOEC)和最低可见效应浓度(LOEC)依次为：0.8mg/L和1.6mg/L,0.25mg/L和0.5mg/L,0.2mg/L和0.4mg/L.以蝌蚪的前肢发育率为指标,这三种化合物的NOEC和LOEC依次为：0.7mg/L和1.4mg/L,0.5mg/L和1mg/L,0.4mg/L和0.8mg/L.由此可见,这三种化合物的毒性大小次序为：2,4,5-三氯苯酚>2,4-二氯苯酚>丙烯腈;这两种试验生物对这三种化合物的敏感性相似.