稀释磁性半导体Zn1-xCoxO纳米晶的合成

采用化学共沉淀法合成了稀释磁性半导体Zn1-xCoxO(x=0.01~0.42)纳米晶,X-射线衍射和红外光谱显示钴离子掺杂到氧化锌晶格中并替代了部分锌离子的占位,用振动样品磁强计研究了Zn1-xCoxO系列样品的磁性能,发现当x≤0.12时,样品呈现明显的室温铁磁性.此外,研究了合成过程中反应液的pH值、钴的掺入量和产生的沉淀等因素对Zn1-xCoxO磁性能的影响,并初步探讨了反应机理.     

A study on nano-sized NiO electrodes doping with C and Co prepared by electrochemical deposition-sintering processes and their capacitance performance

In the present work, it was studied that nanoosized NiO electrodes doping with C and Co were prepared by electrochemical deposition in an ethanol solution containing nickel nitrate and cobalt nitrate and sintering processes. The capacitance performance of such electrodes was also studied. The results reveal that samples obtained by electrochemical deposition first on a porous nickel cathode in an ethanol solution contain 0.5 mol/L nitrates, in which Ni(NO3)2 and Co(NO3)2 were mixed in a molar proportion of 8 : 2. After sintering at 300℃ for 2 h, they exhibited the best performance. XRD analysis illustrates that the essential phase of the product is NiO doping with certain content of C and Co. The particles of product imaged a spherical morphology with sizes of 20---30 nm in diameter, and with an average crystal size of 4--5 nm. The capacitance measurement of the simulating C/NiO capacitors indicates that a single electrode can reach as high as 410.0 F/g, and still maintain the value of 323 F/g after 30 recycles showed as a stabilized value with increasing recycles, when it was discharged at a current of 5 mA.     

二甲亚砜中电沉积La—Co合金膜的研究

研究在非水溶剂二甲亚砜中电沉积La-Co合金膜。体系中加入柠檬酸为络合剂,聚乙醇－100为添加剂,用于改善沉积层的质量。在沉积过程中,应用了恒电位电解技术和脉冲电解技术。所得La-Co合金膜的表面是光滑,致密。粘附性好和有金属光泽。恒电位电解技术沉积得到的La-Co合金膜中La的质量分数是22．42％－50．29％,脉冲电解技术沉积得到的La-Co合金膜中La的质量分数是1．46％－42．63％。脉冲电解技术沉积得到的La-Co合金膜通过电镜观察发现金属粒子的大小约为100nm。     

二卤代烷烃与甲酸甲酯的光促进羰基化反应

在光促进温和条件下,以甲酸甲酯为C1源,研究了非贵金属钴盐、铜盐催化二卤代烷烃(1,6-二溴己烷和1-氯-6-溴己烷)的羰基化反应。实验表明,1,6-二溴己烷和1-氯-6-溴己烷都是发生单羰基化反应,而且是C-Br键发生反应,分别得到的卤代羧酸甲酯为Br(CH2)6CO2CH3和Cl(CH2)6CO2CH3。     

反相高效液相色谱分离分析锆,钴,铝,铜及钯—8—羟基喹…

以８－羟基喹啉（ＨＱ）为柱前螯合剂，反相高效液相色谱分离分析锆（Ⅳ）、钴（Ⅱ）、铝（Ⅲ）、铜（Ⅱ）和钯（Ⅱ）。采用ＹＷＧ－ＣＨ色谱柱（Ｃ１８），不含８－羟基喹啉的７５％甲醇－水流动相，考察了２０多种金属－８－羟基喹啉螯合物的色谱行为，优化了分离测定上述五种金属离子的实验条件。在波长２５４ｎｍ，检测灵敏度比在可见光区至少提高５倍，锆、钴、铝、铜和钯的检测限分别为０．２５、０．０３８、０．１２、０．４     

Y_2O_3对α-Ni_(0.8)Co_(0.05)Al_(0.15)(OH)_(2.2-0.5y)(CO_3)_y·xH_2O高温电化学性能的影响

为了改善α-Ni(OH)_2的高温性能,采用共沉淀法合成了α-Ni_(0.8)Co_(0.05)Al_(0.15)(OH)_(2.2-0.5y)(CO_3)_y·xH_2O并用XRD、FTIR、SEM和CT等进行表征。样品掺加了不同量的Y_2O_3后,作为正极材料制备MH/Ni模拟电池,在不同温度下用恒电流充放电、CV测定其电化学性能。结果表明:60℃时在0.2、1、5 C充放电下,掺加Y_2O_30.4%～1.2%能使α-Ni_(0.8)Co_(0.05)Al_(0.15)(OH)_(2.15-0.5y)(CO_3)_y·xH_2O的放电比容量分别提高24.4%、17.5%和20.5%,并改善了高温放电电位。     

钴铁氧体纳米晶粒的结构及磁特性研究

采用化学共沉法制备了纳米尺度的钴铁氧体粉料,并在1260~1340℃温度下进行了退火处理,利用X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)对样品的结构和磁性进行了测量和分析.实验结果表明,在钴高含量(x≥0.7)时样品形成了单一的具有尖晶石结构的钴铁氧体,而钴含量x<0.7时样品生成了尖晶石结构的钴铁氧体相和α-Fe2O3相;CoxFe3-xO4的比饱和磁化强度σS随x的增加呈现出了先增后减的趋势,在x=0.8时出现峰值;在x=0.5~0.8范围内,矫顽力Hc随钴含量的增加有所下降,随后迅速增加,在x=1.0附近能同时得到较大的σS和Hc值.     

含联硫磷配体的六核钴羰合簇的合成与表征

Ｃｏ２（ＣＯ）８与前配体ＰＲＳ２）２（Ｒ＝Ｃ６Ｈ４Ｃｐｈ,Ｃ６Ｈ４ＯＥｔ）反应,合成得到含前配体劈开的Ｓ与ＳＰＲ分子片的新颖六核钴羰合簇Ｃｏ６（μ３－Ｓ）２（ＣＯ）１４（μ４－η＾２－ＳＰＣ６Ｈ４Ｏｐｈ）（Ｉ）和Ｃｏ６（μ３－Ｓ）２（ＣＯ）１４（μ４－η＾２－ＳＰＣ６Ｈ４ＯＥｔ）（Ⅱ）,对它们进行了元素分析,ＩＲ,ＨＮＭＲ〈＾３１ＰＮＭＲ和ＭＳ表征,该类簇合物有一个与四个金属原子相联的罕见的联硫磷     

酸性媒介黄GG与［Coen_2（OH）（OH_2）］~（2＋）的取代反应动力学及反应机理

用分光光度法研究ｃｉｓ－［Ｃｏｅｎ２（ＯＨ）（ＯＨ）２］（ＣｌＯ４）２（ｅｎ为乙二胺）与酸性媒介黄ＧＧ染料（２－羟基－５－［（４－苯磺酸基）偶氮基］苯甲酸）的取代反应动力学．用ｐＨ电位滴定法测定了［Ｃｏｅｎ２（ＯＨ）２］＋、［Ｃｏｅｎ２（ＯＨ）（ＯＨ２）］２＋６０℃时的加质子反应平衡常数．用分光光度法测得６０℃时染料的酸解离常数．６０℃离子强度为０．１ｍｏｌ／ｋｇＮａＣｌＯ４时，各络合质点与染料的反应活性顺序为［Ｃｏｅｎ２（ＯＨ）（ＯＨ２）］２＋＞［Ｃｏｅｎ２（ＯＨ）２］＋＞［Ｃｏｅｎ２（ＯＨ２）２］３＋．由表观速率常数ｋｏｂｓ与Ｃｏ（Ⅲ）络合物浓度的关系及反应活化参数西ΔＨ、ΔＳ可见，该取代反应是按ＳＮ２缔合机理进行的．     

2,2-二羟甲基丁酸的合成工艺研究

本文以丁醛和甲醛为原料,经缩合及氧化二步反应,合成2,2-二羟甲基丁酸。并确定了反应的最佳工艺条件。