红球菌菌株腈水合酶提取方法优化

研究了红球菌(Rhodoccus sp.Tccc28001)腈水合酶初步提取实验.对腈水合酶提取的菌体培养时间、细胞的超声破碎方法和硫酸铵分级分离方法进行了优化.结果表明,提取的最佳条件为:培养96 h收获菌体;在4℃下溶菌酶处理菌悬液40 h后进行超声波处理,400 W超声破碎60min,分2次进行,每次30 min(60个循环,15 s超声,15 s间歇);然后使用40 mmol/L磷酸缓冲液,经20%~70%饱和度硫酸铵沉淀,能获得最高产率的腈水合酶.此研究为腈水合酶的层析纯化奠定了基础.     

聚乙二醇负载苯硒基乙酸酯试剂参与5-取代-α,β-丁烯酸内酯的液相合成研究

在4-二甲胺基吡啶和N,N’-二环己基碳二亚胺存在下,苯硒基乙酸与二羟基聚乙二醇(相对分子质量为4 000)发生酯化反应,制得聚乙二醇负载的苯硒基乙酸酯(功能基含量为 0.455 mmol Se·g^-1)试剂.该试剂与N,N-二异丙胺基锂作用后,与环氧化合物发生开环反应,不经分离,直接加入质量分数为30%的双氧水进行氧化脱硒,形成中间体聚乙二醇负载γ-羟基-α,β-不饱和羧酸酯,继而用对甲苯磺酸催化环化反应,得到5-取代-α,β-丁烯酸内酯,产率优良(80%～86%).     

一种新型磷氮类阻燃剂的合成及其在无卤阻燃抗静电橡胶中的应用

采用丁烯二醇、三氯氧磷合成丁烯二醇磷酰氯,将其与间硝基苯胺反应,制备得到一种新型磷氮类阻燃剂丁烯二醇磷酰氯缩间硝基苯胺(BPN),通过核磁、红外光谱、元素分析等手段对其结构进行了表征.以BPN为主阻燃剂,研究其对三元乙丙橡胶(EPDM)的阻燃性能和力学性能的影响.结果表明,BPN对EPDM有一定的阻燃能力,与微胶囊红磷(MRP)、季戊四醇复配可有效提高橡胶复合材料的阻燃性能.并且,添加5份抗静电剂SN,可以有效降低材料的体积电阻.     

粉煤灰/水合氧化铁复合吸附剂去除水中磷(V)

以粉煤灰和硝酸铁为原料制备了粉煤灰/水合氧化铁复合吸附剂。通过扫描电子显微镜(SEM)对吸附剂进行微观形貌观察,采用静态吸附实验方法,分别用碱处理过的粉煤灰和粉煤灰/水合氧化铁复合吸附剂处理含磷酸氢根废水,得到了吸附等温平衡数据。用Langmuir模型和Freundlich模型进行回归分析。结果表明,未负载粉煤灰对磷酸氢根的吸附比较符合Langmuir模型,而粉煤灰/水合氧化铁复合吸附剂更符合Freundlich吸附模型。     

双(正丁基环戊二烯基)二氯化锆/甲基铝氧烷催化1–丁烯齐聚

采用双(正丁基环戊二烯基)二氯化锆/甲基铝氧烷(MAO)催化1–丁烯齐聚反应,考察了反应温度、n(Al)∶n(Zr)、助催化剂种类和反应时间对催化活性和齐聚产物分布的影响,确定了该催化剂催化1–丁烯齐聚反应的最佳工艺条件.通过减压蒸馏除去溶剂和二聚物后,利用1H NMR分析了剩余馏分的支化度(BI)为0.312,5,双键值为1.905mmol/g;20,℃时运动黏度为5.8,mm2/s,密度为0.822,8,g/cm3.除去溶剂和二聚物后的剩余馏分,适合作为柴油使用.     

松节油一步制备α-松油醇

研究了由松节油一步合成α-松油醇的新工艺。根据松节油水合反应的要求,设计了氯乙酸与松节油的摩尔比、水与松节油的摩尔比、反应温度及辅助催化剂三氧化格用量的正交试验。得最佳的工艺条件为：反应温度65 ℃,氯乙酸/松节油的摩尔比=2:1,水/松节油的摩尔 比=4:1,助催化剂三氧化铬为松节油的0.5% (质量分数）。松节油转化率达85%,α-松油醇选择性为60%。     

碱土金属氧化物掺杂CeO2催化1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇

采用浸渍法制备了碱土金属氧化物MO(MgO、CaO、SrO和BaO)掺杂的MO-CeO2催化剂,通过X-射线粉末衍射、H2程序升温还原和CO2程序升温脱附等手段表征了催化剂的结构和表面性质,并考察其对1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇反应的催化性能.结果表明,碱土金属氧化物掺杂未改变CeO2的萤石型结构,但可增加MO-CeO2催化剂的氧缺陷位和表面碱性位点,进而提高其催化1,4-丁二醇选择性脱水的活性和3-丁烯-1-醇的选择性.其中,CaO-CeO2催化剂表现出最优的催化性能,3-丁烯-1-醇收率达52.44%.     

花状五水合碳酸镁的制备及形成机理研究

以菱镁矿为原料,磷酸二氢钾为添加剂,通过水溶液法合成了花状五水合碳酸镁,利用扫描电子显微镜、X射线衍射和FT-IR对晶体的微观形貌、晶相组成进行了分析,探讨了热解时间对晶体形貌的影响,分析了其形成机理,研究了五水合碳酸镁的晶体结构.结果表明,热解时间为30min时,可获得长15~30μm,宽100~500nm的花状五水合碳酸镁.五水合碳酸镁晶体中Mg2+呈两种不同的八面体配位,分别构成水合络阳离子Mg(H2O)2+6和络阴离子〔Mg(H2O)4(CO2-3)2〕2-,其化学式为Mg(H2O)6·Mg(H2O)4(CO2-3)2.磷酸二氢钾在五水合碳酸镁表面的吸附作用,改变了各晶面的表面能和生长速度,促使其异质成核并逐渐叠合形成花状体.     

钕掺杂氧化锌纳米材料的合成、结构表征及光学性能

本论文以Zn（NO3）2.6H2O和Nd（NO3）2.6H2O为原料,采用共沉淀的方法制备钕掺杂氧化锌材料。利用X射线衍射仪（XRD）、红外光谱仪（IR）、差热-热失重（DSC-TG）及荧光光谱仪（PL）对钕掺杂氧化锌的晶体结构、热稳定性及发光性能进行了研究。研究结果表明钕的加入可以使氧化锌在不改变晶体结果的情况下发生光红移,从而使掺杂后的氧化锌具有较强的发光能力。通过平行实验对比产品的发光结果可知,在800℃高温处理的钕掺杂量为7%的氧化锌具有好的发光性能。     

环己烯水合生成环己醇过程设计与优化

提出一种利用反应精馏并加入异佛尔酮作为助溶剂的新方法生产环己醇.反应原料环己烯和水以及助溶剂异佛尔酮进入反应精馏塔RDC,RDC釜液再经过两个精馏塔(PDC1和PDC2)进行纯化分离得到高纯度的环己醇和可以循环使用的异佛尔酮.选用NRTL物性计算方法,使用Aspen Plus流程模拟软件对设计流程进行模拟计算,最终可得到摩尔分数为99.9%的高纯度环己醇产品以及可循环使用的异佛尔酮,系统能耗为0.982 3k W.在此计算结果的基础上,研究反应精馏塔中异佛尔酮和环己烯、水和环己烯的摩尔配比,以及塔压对环己烯转化率和系统能耗的影响,对整个工艺流程进行了优化,并和其他工艺的环己烯转化率进行了比较.