水热条件下水合氧化铝(γ-AlOOH)的可控生长研究

以Al片为原料,采用水热法快速制备纳米水合氧化铝(γ-AlOOH).主要讨论了不同溶剂、不同表面活性剂和不同pH值对Al片的作用,制备出不同形貌的纳米水合氧化铝(γ-AlOOH),有纳米砖块(S1),纳米颗粒(S8),纳米线(S11),纳米片(S4、S6、S12),纳米盘(S7、S13),纳米花,S4、S14产物可以观察到是多层的结构,S2、S3、S5、S6、S9、S10、S12、S14产物可以观察到分层次的纳米建筑,初步实现了水合氧化铝的可控生长,并探讨了各种不同形貌γ-AlOOH的形成机理.     

pH和腐殖酸对水合二氧化锰去除水中铅的影响

以实验室配制模拟水为本底,考察了高锰酸钾还原法制备的水合二氧化锰对水中微量铅的混凝及强化混凝去除效能。探讨了水体pH值、腐殖酸对铅去除效果的影响以及水合二氧化锰去除水中重金属铅的机理。结果表明:水合二氧化锰对水中的微量铅具有显著的去除作用,1.5 mg.L-1的水合二氧化锰对实验室配水中铅的去除率达92%,作为助凝剂时,1 mg.L-1的水合二氧化锰可使铅的去除率达95%以上。中性和弱碱性条件下铅的去除率高于酸性条件,水中腐殖酸浓度升高使铅的去除率降低。水合二氧化锰够消除或减弱腐殖酸对铅的络合作用。     

对氨基苯甲酸乙酯制备实验的改进

对氨基苯甲酸乙酯的制备是典型的有机实验,本文采用一水合硫酸氢钠为绿色催化剂,考察了催化剂用量、反应时间、酸与醇摩尔比对酯化反应产率的影响。结果表明:反应条件为:一水合硫酸氢钠3.0g,反应时间2.0h,n(对氨基苯甲酸):n(乙醇)=1.0:8.0,产率可达68.3%。     

水合硫酸氢钠催化合成α-呋喃丙烯酸酯的研究

针对α-呋喃丙烯酸酯合成工艺中催化剂腐蚀性强和价格高等问题,该文以α-呋喃丙烯酸、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇为原料,用NaHSO4·H2O为催化剂,合成了5种α-呋喃丙烯酸酯.研究了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量因素对收率的影响,获得了较佳反应条件,α-呋喃丙烯酸酯的收率在85.2%～95.0%之间.结果表明:NaHSO4·H2O是一种合成α-呋喃丙烯酸酯高效、方便、价格低廉、环境友好、可以重复利用的催化剂.目的产物结构经IR、1H NMR、元素分析得以证实.     

MgCl2·nH2O的溶解与水合热化学研究

利用精密量热计测定了氯化镁及其水合物(MgCl2、MgCl2·2H2O、MgCl2·4H2O、MgCl2·6H2O)晶体在298.15K温度下溶于水的积分溶解热。利用Pitzer电解质溶液理论模型,计算了溶质的相对表观摩尔焓,从而直接获得了它们的标准摩尔溶解焓分别为(-155.86±0.17)、(-79.45±0.17)、(-41.78±0.18)和(-14.58±0.16)kJ·mol-1。氯化镁2、4、6水合物晶体的标准摩尔生成焓分别为-1289.39、-1898.72和-2497.58kJ·mol-1;摩尔水合焓则依次为-76.41、-114.08和-141.28kJ·mol-1。并依据Born-Haber循环法得到它们的晶格能依次为-2490.36、-3158.37、-3772.70和-4376.56kJ·mol-1。     

固定化离子液体-镍配合物复合催化剂催化丙烯二聚反应

本文首先合成了双[水杨醛(对硝基苯)亚胺]镍配合物(A)和1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑六氟磷酸功能化离子液体;再将离子液体负载于MCM-41等三种分子筛上;然后,通过浸渍法制备出固定化离子液体基-双[水杨醛(对硝基苯)亚胺]镍复合催化剂(A-ILMCM-41);最后,用间歇釜式反应器分别考察了A与A-ILMCM-41催化丙烯二聚的反应性能.通过红外光谱和热重分析,确认了双[水杨醛(对硝基苯)亚胺]镍配合物和1-(3-三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体的化学结构;发现了离子液体与MCM-41的化学键合作用;证实复合催化剂中双[水杨醛(对硝基苯)亚胺]镍配合物在化学组成上是独立的.对比A-ILMCM-41非均相和A均相催化丙烯二聚的实验结果发现,在同样的工艺条件下,使用A-ILMCM-41,可使二聚体中目标产物4-甲基-1-戊烯和2,3-二甲基-2-丁烯的选择性分别提高8.0%和10.0%.     

活性炭吸附十二水合硫铁铵催化合成氯乙酸异丙酯

以活性炭吸附十二水合硫酸铁铵为催化剂合成氯乙酸异丙酯，最高产率为86．3％。考察了十二水合硫酸铁铵、七水合硫酸亚铁及氨基磺酸为催化剂的情况，发现活性发吸附十二水合硫酸铁铵的催化活性最高，且反应时间短，不溶于反应体系，可过滤回收，重复使用，产率几乎不变。     

新型磷酸根吸附剂的制备

以凹凸棒土颗粒为载体 ,采用FeCl3为原料 ,制备水合氧化物Fe·nH2 O .然后 ,将氧化物负载在颗粒上 ,制得粒状磷酸根吸附剂 .实验探讨了负载过程中FeCl3的浓度、负载时间、负载温度等因素对吸附剂吸附性能的影响 .结果表明 :在最佳条件下制得的吸附剂其磷酸根的去除率可达 95 4% .     

六水合溴化镁催化合成柠檬酸三丁酯

绿色增塑剂是当前学术界研究的一个热点,而柠檬酸三丁酯作为一种新型绿色的塑料增塑剂受到了人们的青睐,为此,本文研究了六水合溴化镁催化一水合柠檬酸与正丁醇酯化合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的反应条件,通过实验考察了催化剂用量、反应温度、酸醇物质的量比、反应时间等因素对反应的影响,确定出最佳反应条件为:催化剂用量10 mol%,酸醇物质的量比1∶5.5,反应温度140℃,反应时间为4 h,酯化率可达到98%以上。上述方法具有反应时间短,副反应少,酯化率高,价廉易得等优点。     

一水合草酸钾的热分解动力学研究

用TG-DTG技术研究了一水合草酸钾在静态空气中的热分解过程．根据TG曲线确定了热分解的中间产物及最终产物．运用Popescu的热分析动力学数据处理方法,确定了第1步和第2步热分解反应的动力学三因子,即表观活化能E、指前因子A和机理函数f(a)．