不同乳化体系下甲基丙烯酸三氟乙氧基乙酯细乳液聚合

分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和全氟辛酸铵(PFOA)为乳化剂,十六烷(HD)为助乳化剂,研究不同乳化体系对甲基丙烯酸三氟乙氧基乙酯(TFEOEMA)细乳液聚合的影响.结果表明,CTAB的乳化稳定作用最好、SDS次之、PFOA较差,OP-10不能用作TF...     

合成恩替卡韦重要中间体工艺的优化

以(1S, 2R)-2-［(苄氧基)甲基］-3-环戊烯-1-醇为起始原料,经环氧化、上苄基保护基、环氧开环、上4-对甲氧基苯基二苯基（MMT）保护、Dess Martin氧化反应得到中间体(2R, 3S, 5S)-5-［2-［［(4-甲氧基苯基)二苯甲基］氨基］-6-苄氧基-9H-嘌呤-9-基］-3-苄氧基-2-［(苄氧基)甲基］环戊酮。产物结构经氢谱测试确证。与文献报导相比,该工艺操作简便,适宜放大生产。     

具有液晶相的四烷氧基苯并菲-1,4-二醌的合成

研究合成了6,7,10,11-四戊氧基苯并菲-1,4-二醌和6,7,10,11-四庚氧基苯并菲-1,4-二醌两个新化合物,经核磁氢谱和碳谱、质谱、IR及元素分析等测定,并对其结构进行了表征.该类化合物在紫外可见光区250~630 nm的范围有光吸收.采用偏光显微镜和示差扫描量热仪对其性能进行了研究,结果表明,该材料具有液晶性.此外,本文对该类化合物的合成方法也进行了改进,利用亚硝酸钠/三氟乙酸/二氯甲烷体系替代了常用的硝酸铈铵/四氢呋喃/水体系,反应时间从原来的2 h缩短至15 min,并在室温下完成;在合成中间体1,2-二甲氧基-6,7,10,11-四烷氧基苯并菲时,采用二氯甲烷作为溶剂,将三氯化铁与3,3′,4,4′-四烷氧基联苯的摩尔比从8∶1提高到10∶1,反应时间从原来的5 h缩短至2 h.     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮.探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响.实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10 mL,反应时间75 min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达72.0%.     

二乙酰丙酮铜催化下无溶剂法合成2,5 二溴 3,4 二（（辛氧基）甲基）噻吩\[2,3 b\]并噻吩

以2,5二溴3,4二甲基噻吩\[2,3b\]并噻吩和正辛醇为原料,在二乙酰丙酮铜作催化剂和无溶剂条件下,合成了未见文献报道的产物2,5二溴3,4二（（辛氧基）甲基）噻吩\[2,3b\]并噻吩,探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

间歇精馏分离丁酮与甲基异丁基酮

采用恒回流比、累加回流比及循环全回流常压间歇精馏分离丁酮(MEK)-甲基异丁基酮(MIBK)混合液,研究恒回流比操作下馏分组成对塔顶和塔釜温度的影响及各操作方式下产品质量分数以及MEK和MIBK回收率.研究结果表明:恒回流比操作下塔顶、塔釜温度均随馏分浓度降低而升高,过渡馏分采出阶段塔顶温度上升24℃,塔釜温度上升0.3℃;当回流比由1增加到2和3时,过渡馏分量分别减少4.91％和11.52％,轻、重产品质量分数分别提高3.08％和1.12％,MEK和MIBK回收率分别提高15.44％和5.72％;累加回流比时,过渡馏分量较回流比为1时减少19.90％,轻、重产品质量分数分别提高3.44％和1.48％,MEK和MIBK回收率分别提高27.55％和8.55％;循环全回流方式下,过渡馏分量较回流比为1时减少38.92％,轻、重产品质量分数分别提高3.73％和0.97％,MEK和MIBK回收率分别提高42.43％和13.79％.采用不同方式均可得到质量分数大于95.0％的轻重组分.     

4-氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮的合成及结构表征

以甲氨酰二氰基甲基化钾为原料,在室温条件下,采用固液相表面接触法与过量氯乙酰氯反应,合成了具有多个功能基的丁酰胺类化合物4- 氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮,产率为11.2 %;m.p.147.8 ℃～148.1 ℃;其结构经IR.、1H NMR确认.     

水相中不同纳米金属促进的羰基化合物和巴豆基溴的丁烯基化反应

应用纳米铟、铋、锡在水相中成功地促进了多种羰基化合物和巴豆基溴的丁烯基化反应,在短时间内得到了高产率的高烯丙醇．反应的活性、区域选择性、非对映选择性均受不同种类纳米金属的影响．纳米铟促进醛和不活泼的酮与巴豆基溴反应,分别得到了以anti-和syn-异构体为主的γ型产物;纳米铋主要得到以syn-异构体为主的γ型产物;而纳米锡主要得到以anti-异构体为主的γ型产物．同时对反应的机理进行了初步的探讨．     

有机锡化合物急性暴露对家兔血压的影响

采用聚乙二醇400作为溶剂,对家兔分别进行0.03、0.3、3 mg/kg三丁基锡和三甲基锡的急性注射实验,观察到三丁基锡和三甲基锡导致家兔的心率和动脉血压产生剂量依赖性的下降,其变化与注射乙酰胆碱相似.与溶剂对照组相比,TBT最高剂量组血压下降了16.29%,心率下降了6.70%.TMT最高剂量组血压下降了19.86%,心率下降了8.46%.该结果提示三丁基锡和三甲基锡可能通过乙酰胆碱受体途径产生降压效应.     

(R,R)-福莫特罗关键中间体的合成研究

以4-苄氧-3-硝基苯乙酮为原料,经溴代、不对称还原、选择性还原硝基和甲酰化,合成(R,R)-福莫特罗关键中间体（母核）(R)-N-［2-苄氧基-5-(2-溴-1-羟乙基)苯基］甲酰胺(2),为进一步研究开发奠定基础.目标化合物的结构经IR、1HNMR、MS等确证,4步收率达41%.