流动注射小柱预富集—石墨炉原子吸收联用分析茶汤和水样中不同形态的铝

将装有８－羟基喹啉修饰的玻璃小珠或ＸＡＤ－２聚合物小球的微型富集分离柱接入流动注射－石墨炉原子吸收联用系统,分析茶汤和水样中不同形态的铝．选择不同的富集分离条件,样品中的铝可被分为与８－羟基喹啉快速络合的无机态铝、有机疏水态铝和总铝等几个种类,并比较和讨论实验结果．     

原子荧光光谱法测定烟草中的砷和汞

研究了用原子荧光光谱法同时测定烟草中的砷和汞,烟草样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化,然后用原子荧光光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为:Hg 0.1~150μg/L、As 0.1~200μg/L,检出限均为0.035μg/L,汞测定的相对标准偏差为2.8%,砷测定的相对标准偏差为2.5%,汞的标准回收率为93%,砷的标准回收率为96%,结果令人满意.     

优化的RBF神经网络实现FAIMS分离电压温度补偿研究

针对高场非对称波形离子迁移谱仪(FAIMS)分离电压温度漂移造成的其物性表征的不确定性问题,提出了一种采用径向基函数(RBF)神经网络对分离电压进行温度补偿的方法。为了提高算法的实时性,加快函数逼近速度,采用指数下降惯性权重(EDIW)动量因子策略对RBF神经网络参数进行了优化。在20～120℃的温度范围内对该算法及线性下降惯性权重(LDIW)动量因子策略优化的RBF神经网络和传统RBF神经网络等3种补偿算法进行对比。结果表明,指数下降惯性权重动量因子策略优化的RBF神经网络模型具有更少的迭代次数和更短的运算耗时,使分离电压很好地保证了对特定物质离子表征的唯一性,同时验证了该模型还具有较强的泛化能力。对分离电压采用温度补偿的方法也为实现迁移管无恒温控制提供了理论依据。     

FAIMS分离电压的温度非线性误差建模与补偿

介绍了高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术的基本原理,从理论上分析了驱散电压与分离电压间的线性关系。在确定驱散电压的作用下实验研究了分离电压的温度非线性特性,采用二次曲面方程建立了常温下分离电压的温度漂移误差补偿模型。在22.8℃～27.8℃的温度补偿范围内测试,结果表明,该温度补偿模型对分离电压的温度漂移具有理想的补偿效果,在不同温度条件下实现了分离电压对特定物质离子表征的唯一性。同时,该补偿方法也为迁移管的无恒温控制系统的设计提供了理想的解决方案,简化了迁移管的结构设计。     

ICP-AES同时测定土壤中的环境有效态铅和锰

建立了电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)同时测定土壤中可利用的环境有效态铅(Pb)和锰(Mn)的方法.采用王水-高氯酸体系消解土壤样品,考察了ICP-AES实验条件对检测结果的影响,以220.353、257.610nm波长分别测定Pb和Mn的含量,选择延迟时间30s,射频功率1.3kW,雾化器流量0.8L/min,泵流速1.5mL/min,轴向观测位,作为ICP-AES测定土壤样品的条件.结果表明,建立的方法简便可靠,可测定土壤中Pb和Mn的有效态含量,可用于评价土壤中Pb、Mn的污染程度.     

原子荧光法测定化探样品中砷的不确定度评定

详细介绍了氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中的砷的不确定度的评定。详尽分析了方法测试过程中引入的不确定度的来源。提出了测定结果的主要影响因素。通过评定,证明此方法不确定度分量的主要来源为:(1)样品制备过程的不确定度,(2)校准曲线计算的不确定度,(3)标准配制过程的不确定度,(4)重复性测定的不确定度。其中,样品制备过程中的样品消解带来的不确定度为最大,校准曲线计算的标准不确定度次之,其他方面带来的不确定很小。     

氨基黑与亚硝酸根的反应特点及分析应用

根据红外光谱可以证明在0.58 mol·L-1的盐酸介质下,氨基黑与亚硝酸根发生了重氮化偶联反应,反应的活化能为28.5 kJ·mol-1,反应体系在616 nm处的吸光度随亚硝酸根含量的增加而减小.亚硝酸根浓度在0.014-1.8 mg·L-1 范围内,吸光度变化值与亚硝酸根浓度成正比.据此建立了一种测定痕量亚硝酸根的新方法,其表观摩尔吸光系数为ε= 2.0×104 L·mol-1·cm-1,可用于合成样品中亚硝酸根含量的测定.     

原子吸收分光光度法测定胃粘膜中的Zn/Cu值

本文报导话检胃粘膜样品中痕量铜和锌的原子吸收法测定。采用了微痕量分析技术;用硝酸—过氧化氢硝解试样;石墨炉原子吸收法测定铜;火焰原子吸收法测定锌。样品的检出跟:铜1.7μg/g;锌8.0μg/g,回收率和精密度,可以满足微痕量分析的要求。本法快速简单,适用于人体组织活检样品中Zn/Cu值的测定,为临床诊断提供数据。     

原子捕集-火焰原子吸收测定淀水和废水中的微量铅和镉

本文介绍了一种测定淀水和废水中微量铅和镉的原子捕集—火焰原子吸收灵敏分析的新方法。     

核磁共振研究Ⅰ——乙醛烯醇锂的溶液结构

在-80℃至0℃温度范围内,测定了乙醛烯醇锂1在四氢呋喃(THF)中的~(13)C核磁共振自旋—晶格弛豫时间T_1。亚甲碳的弛豫比次甲碳快近七倍,两个碳核均有完全的核Overhauer效应(NOF),这些结果表明烯醇锂1在溶液中的运动是高度各向导性的。对这种典型烯醇锂的溶液结构提出了一种具有立方构型的,非刚性溶剂化四聚体模型,并就这个模型及其对反应机理的影响进行了讨论。