用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定，样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后，由SPE-C18小柱提纯净化，经ODS-C18柱分离后，用8％氧氯化锆溶液柱后衍生，与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)：406nm和发射波长(Em)：515nm处检测。实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件，提高了栓出的灵敏度，土霉素和四环素的回收率分别为89．59％和92．59％，变异系数(CV)分别为4．98％和6．74％。土霉素和四环素的最低栓出浓度(信噪比5：1)分别为3μg/L和5μg/L，线性范围为0．01～10μg/L，土霉素和四环素的相关系数分别为0．9999和1．0000。     

新型锆质不定形耐火材料的研制

以废旧电熔锆刚玉为主要原料,采用合理的粒度级配,应用复合结合剂和外加剂以凝聚结合的方式研制成功具有高荷重软化温度、高强度、低气孔率、低烧结线变化的新型锆质不定形耐火材料。图4,表4,参3。     

新型延缓交联体系

用氧氯化锆和柠檬酸钠反应制得一种新型的延缓交联的交联剂──柠檬酸锆。用正交设计和粘度法得到了制备柠檬酸锆的最佳条件，即：氢氯化锆与柠檬酸钠的摩尔比为２：１．ｐＨ值为７．试验结果表明，柠檬酸锆可以延缓锆对聚丙烯酰胺、瓜尔胶、羟甲基瓜尔胶、羟乙基瓜尔胶、羟丙基瓜尔胶的交联速度。交联速度随聚合物浓度、柠檬酸锆对聚合物的质量比、温度、水的矿化度的增加而增加．柠檬酸锆对ＰＡＭ通过羧基交联，对瓜尔胶通过羟基交联。     

含锂锆乳浊釉的耐磨性能研究

采用锂辉石代替部分长石，显著降低了釉的高温粘度，提高了锆乳浊釉的釉面光洁度和耐磨性能。同时用CaO、UgO、ZnO、BaO等完全取代了普通釉料中的K20，NazO，在保留了碱金属氧化物的强助熔作用的同时，提高了釉面硬度、增加了釉面耐磨性和化学稳定性。在配方设计中通过优化配比，制备了可在1180℃～1200℃烧成的光泽度良好的耐磨锆乳浊釉。并采用XRD，SEM等现代测试手段对实验釉进行了分析。提出了含Li2O、CaO、MgO、ZnO、BaO锆乳浊的耐磨机理。     

五元系PMMSN压电陶瓷材料及其低温烧结

设计并研究了一种新型五元系压电陶瓷材料Pb(Mg1/3Nb2/3)a(Mn1/3Nb2/3)b(Mn1/3Sb2/3)cZrdTieO3(PMMSN).以材料的准同型相界附近的组成为研究对象,采用普通合成法、不同合成路径的先驱体法进行材料合成,通过添加低温烧结促进剂实现低温烧结,并研究其对材料性能的影响.结果表明,三组元复合先驱体法合成材料的性能最佳,1100℃烧结样品的性能参数为Qm=1916,kp=0.56,d33=326pC/N,ε33T/ε0=1349,tanδ=0.0043.添加Si O2,CdO可使材料烧结温度降低到850℃～950℃,且基本保持了材料的特性,在低温共烧叠层功率型压电陶瓷器件方面显示出好的应用前景.     

超低膨胀陶瓷磷酸锆锶钾系统的高温X射线衍射研究

热膨胀是陶瓷材料重要的物理性能.具有超低膨胀特性(α<1×10~(-6)/℃)的陶瓷材料在许多高技术领域有着重要的应用.80年代中期发现了以NaZr_2P_3O_(12)为母相的Na_2O—ZrO_2-P_2O_5-SiO_2系统超低膨胀陶瓷.由于它们还具有优良的抗热冲击性能、低的导热系数和适当的强度,有希望发展成理想的热机部件结构陶瓷材料.这些化合物通常具有磷酸锆钠型结构,属六方晶系(三方晶系,空间群R(?)c).其热膨胀参数可用两个主热膨胀系数α_α和α_(?)即垂直和平行于六方c轴的热膨胀系数来表示.这种由PO_4四面体和ZrO_6八面体共用顶角氧联结形成的开放式骨架结构,其某些离子可被广泛替代,形成一系列类似结构具有相异性能的化合物.本文研究不同组成的磷酸锆锶钾系统陶瓷材料的各个热膨胀系数随温度的变化及各向异性性质,以寻找零膨胀陶瓷的组分及探讨该类陶瓷何以具有超低热膨胀性能的本质.1 实验     

DCS-偶氮胂分光光度法测定锆的研究和应用──伟晶岩中锆和稀土的连续测定

显色剂ＤＣＳ－倡氮胂与锆在０．０８～０．４８ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸介质中显色反应效果好．试剂及配合物的最大吸收分别在５３８ｎｍ和６４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为ε＝５．８８×１０４，锆与试剂的配位比为１∶２，一般常见元素的允许量均在几毫克，可用于矿石中锆的光度法测定．     

固相反应合成钙钛锆石和榍石

钙钛锆石(CaZrTi2O7)和榍石(CaTiSiO5)是人造岩石固化放射性废物理想的介质材料.以天然锆英石(ZrSiO4)、模拟放射性焚烧灰、CaCO3、TiO2为原料,借助失重-差热(TG-DTA)分析和X射线衍射(XRD)分析,研究了合成CaZrTi2O7和CaTiSiO5的固相反应.结果表明,随着模拟放射性焚烧灰掺量的增加,合成CaZrTi2O7和CaTiSiO5的温度降低,ZrSiO4的分解温度降低.模拟放射性焚烧灰掺量(质量分数)分别为20%、40%、60%,合成CaZrTi2O7的最低温度分别是1050 ℃、950 ℃、900 ℃,合成CaZrTi2O7的最低温度分别是950 ℃、950 ℃、900 ℃,合成CaZrTi2O7和CaTiSiO5的最佳合成温度分别为1260 ℃、1230 ℃、1200 ℃.     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01～10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0.