毛冬青中三萜皂苷类化合物的分离（Ⅲ）

 药理活性研究表明,毛冬青总皂苷不仅具有明显降低血浆粘度的作用,而且还能明显抑制兔离体动脉条的收缩。继续对其总皂苷的化学成分进行研究,从其正丁醇萃取部位分离得到5个三萜皂苷类化合物,经理化性质及波谱方法鉴定为：mussaendoside R（1）、ziyu-glycoside I (2)、Lucyoside H（3）、ilexoside A（4）、ilexoside O (5)。其中1、2、3为首次从该植物中分离得到。     

顶空气相色谱法测定人参根皂苷中的大孔吸附树脂残留物

采用顶空气相色谱法测定人参根皂苷中大孔树脂残留物的质量浓度. 色谱柱初始温度60 ℃, 保持22 min, 以50 ℃/min升至200 ℃, 保持6 min, 氢火焰离子检测器温度为260 ℃, 进样口温度220 ℃; 用质量分数为40%的N,N 二甲基甲酰胺作溶剂, 载气为氮气. 实验结果表明, 正己烷、 苯、 甲苯、 对二甲苯、 苯乙烯、 对二乙基苯6种大孔树脂残留物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系, 且回收率符合要求.     

中药续断的化学成分研究

利用大孔树脂、MCI柱色谱、制备液相等对续断化学成分进行研究,通过NMR、HR-ESI-MS等波谱方法鉴定分离得到的化合物结构。从续断药材中分离得到13个化合物,分别鉴定为5个三萜皂苷:川续断皂苷Ⅵ(1)、威严仙皂苷A(2)、续断皂苷A(3)、3-O-(2-O-乙酰基)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(4)、3-O-(4-O-乙酰基)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(5),6个环烯醚萜苷:马钱苷酸(6)、马钱子苷(7)、当药苷(8)、续断苷A(9)、续断苷B(10)、林生续断苷I(11),以及2个其他类成分:5-羟甲基-2-呋喃甲醛(12)、α-亚麻酸(13),其中化合物4、12、13为首次从续断药材中分离得到,也是首次从川续断属植物中分离得到。该研究进一步丰富了续断药材化学成分组成,对于建立以质量标志物为药材优劣评价依据的续断药材质量标准提供了物质基础,同时为进一步阐释续断“发汗”加工前后化学成分及其含量的变化、化学成分转化机制研究提供了更丰富的化学物质基础。     

百合总皂甙的提取工艺

以百合中总皂甙含量为考察指标,应用正交设计对百合总皂甙提取工艺中的温度、乙醇体积分数、固液比、回流时间和提取次数进行了研究;以薯蓣皂甙为标准,香草醛-高氯酸为显色剂,冰醋酸为溶剂,用紫外可见分光光度计在波长为540 nm处对百合总皂甙的含量进行了测定.得出百合总皂甙的最佳提取工艺条件是:温度为70 ℃,乙醇体积分数为80%,固液比为1:6,提取时间为3 h,提取次数为3次;百合中总皂甙的含量为3.48 mg/g.     

苦丁茶中总皂苷含量的测定

建立了苦丁茶 (IlexkudinchaC .J .Tseng) 总皂苷F含量的测定方法。以苦丁茶皂苷F作对照品 ,φ =8%香草醛无水乙醇溶液和 φ =77%硫酸溶液为显色剂 ,6 0℃恒温反应 10min ,分光光度法测定苦丁茶总皂苷的含量。最大吸收波长 5 34nm ,在 6～ 36 μg mL范围内浓度与吸光度线性关系良好 ,相关系数r=0 9995。平均回收率为 97 17% ,RSD =1 6 9%。测定了苦丁茶不同产品的总皂苷含量 ,结果表明方法简便 ,重现性好。该法可作为苦丁茶质量检测的方法之一。     

吉祥草新鲜根茎化学成分研究

对吉祥草根茎中所含化学成分进行研究.方法采用反相硅胶柱色谱、RP-HPLC等各种色谱技术进行分离和纯化,再通过化合物的理化性质和波谱解析鉴定结构.从吉祥草中分离到2个甾体皂苷及2个苯丙素类化合物,经鉴定其结构分别为(25S)-22,3-dihydroxy-5β-furost-3β,26-diol-26-O-β-D-glucopyranosid(1)、26-O-β-D-glucopyranosylfurostane-3β,26-diol-3-O-β-D-glucopyranoside(2)、1-O-(6-O-α-L-rhamnopyranosyl-β-D-glucopyranosyl)-2-hy-droxy-4-allylbenzene(3)、落叶松树脂醇-9-O-β-D-吡喃型葡萄糖苷(4).化合物1~4均为首次从该属植物中分离得到.     

无患子果皮皂苷提取工艺研究

利用索氏提取法以丙酮为提取剂从无患子果皮中提取皂苷.选定丙酮溶液浓度、提取时间、提取温度、固液比作为单因素考察对象,以皂苷提取率为指标.采用4因素3水平进行正交设计并通过实验得出以丙酮为溶剂提取无患子果皮皂苷工艺的最优方案.试验结果表明:丙酮浓度80%、提取时间90 min、温度85℃、固液比3∶10的工艺条件下,无患子果皮皂苷得率为5.77%,经过平行验证试验得出无患子皂苷提取率为5.72%,误差为0.867%.