氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞和砷含量的分析方法,并用于水样中汞和砷含量的测定.其中汞和砷具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99.实验还表明两元素的检出限低,精密度好.通过加标回收实验考察了方法的准确性,结果表明:加标回收率为93.6%-107%,符合回收率规定要求,应用此法分析的水样中Hg和As的含量符合国家饮用水标准.     

鲑降钙素有关物质结构HPLC MS/MS鉴定的计算机辅助方法

建立了一种辅助固相合成的鲑降钙素有关物质质谱解析的方法.根据主成分的氨基酸序列计算其肽键裂解产生的理论离子并与质谱图中的离子进行匹配,对主成分的二级质谱子离子进行归属;根据高分辨一级质谱计算有关物质的精确分子量及其元素组成,进一步计算该杂质与主成分差异片段的元素组成;推测差异片段连接于主成分不同位置的理论杂质的结构,计算该结构的杂质在质谱裂解过程中可能产生的理论碎片离子的质荷比（m/z）;将理论碎片离子与实测质谱子离子进行匹配,推测有关物质的氨基酸序列;将推测的杂质的子离子结构与主成分的对应子离子进行比较验证杂质的结构;借助ASP+HTML编程技术实现上述过程的自动化.研究结果共推断出7个鲑降钙素相关杂质的结构,包括1个降解杂质、1个乙酰化杂质、4个氨基酸重复连接杂质和1个同分异构体杂质.      

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

不同膳食纤维饮食下大鼠粪便矿物元素的测定及其吸收特点

矿物元素是动物体的组成部分,对维持机体正常生理有着重要作用,矿物元素的吸收代谢与膳食纤维密切相关,为研究不同结构的膳食纤维对钾、钠、钙、镁吸收的影响,本文采用原子吸收光谱法对大鼠（Rattus norregius）粪便中的4种矿物元素进行检测,比较2种预处理方法对矿物元素的提取效果,以及7种膳食纤维对4种矿物元素肠道吸收的影响。结果表明,干法灰化-混酸消解更适合提取钙、镁元素,而酸法浸提适合提取钾、钠元素;膳食纤维对钙、镁元素吸收率的影响大于钾、钠元素,总体钙、镁吸收率显著低于钾、钠的吸收率;在钾的吸收率上,纤维素组和麦麸组显著高于木聚糖组、果胶组、菊粉组和魔芋组;在钠的吸收率上,纤维素组和果胶组显著低于其他各组;对于钙的吸收率,木聚糖组和魔芋组显著低于纤维素组和麦麸组;镁吸收率果胶组和魔芋组最低,麦麸组最高,差异具有显著性。不同膳食纤维对矿质代谢有不同的影响,与麦麸相比,木聚糖和魔芋降低钙的吸收,果胶降低钾、钠、镁的吸收,纤维素和麦麸对矿物元素吸收率总体大于其余膳食纤维。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100mm×2.1mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中莪术醇的浓度

建立了一个快速、 准确、 灵敏的液相色谱 串联质谱测定鼠血浆中莪术醇的分析方法. 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后, 以甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（体积比： 42.5 ∶42.5 ∶15）为流动相, 采用反相色谱柱Nucleosil C¹⁸分离, 通过电喷雾离子化源的四极杆串联质谱仪, 以多反应监测方式检测. 线性范围为2.5~500.0 μg／L, 日间和日内精密度< 4.79%,平均提取回收率为100.7%.     

铒掺杂对铌酸锂晶体光学性质的影响

用Czochralski提拉法生长出一系列Er∶LiNbO3晶体（Er∶1.0 mol%,2.0 mol%,3.0 mol%）,研究了其在室温下晶体结构,紫外-可见吸收光谱及拉曼光谱.通过比较发现,Er∶LiNbO3晶体仍为三方晶系;但其吸收边发生红移,并且讨论了掺铒对LiNbO3晶体拉曼光谱的影响.     

化工区土壤中挥发性卤代烃分析方法的建立及应用

为提供一种简单、快捷测定化工区土壤中挥发性卤代烃(VHCs)的方法,对顶空/气相,色谱一质谱法进行研究.分别对该法的主要影响因素和条件进行优化选择,通过加标回收率对结果进行评价,确定最佳测定条件.同时对该方法的精密度、准确度、检出限进行验证,完成方法验证.最后对哈尔滨市某化工区土壤样品中VHCs进行分析.结果表明,该方法简单、准确、灵敏度高,对化工区土壤监测具有较强的实用性.     

Highly sensitive detection of melamine based on reversed phase liquid chromatography mass spectrometry

In this work, we developed a highly sensitive method to detect melamine based on reversed phase liquid chromatography mass spectrometry. A mass spectrometry compatible ion pair, heptafluorobutyric acid(HFBA), was used to separate melamine by reversed phase liquid chromatography prior to electrospray mass spectrometry. The incorporation of isotope internal standard and multiple reaction monitoring improved the accuracy and linearity of quantification. Based on this strategy, the method limit of quantification was 0.1 ng/g. The limits of quantification were 8 ng/g for liquid milk and 15 ng/g for dry milk powder. This method provided a reproducible and stable approach to sensitive detection and quantification of melamine. Supported by the National Natural Science Foundation of China (Grant No. 30425021) and National High Technology Research and Development Program of China (Grant No. 2007AA02Z334)     

微生物蛋白质组学研究中的二维凝胶电泳技术

二维凝胶电泳（two—dimensional electrophoresis,2-DE）是蛋白质组研究的核心技术,由于在蛋白质组学研究中的重要作用近年来备受关注。对在微生物蛋白质组学研究中的二维凝胶电泳技术的原理、主要步骤、应用、面临的问题和未来展望进行了概述。