微囊藻毒素的高效液相色谱质谱检测方法的建立

利用高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS),采用电喷雾电离源(ESI)在正离子扫描模式下对微囊藻毒素(MC-RR)进行多反应监测(MRM),通过优化色谱、质谱相关参数来寻找最优检测条件.实验结果表明:该方法MC-RR最低检出限为5 ng/L(信噪比S/N=3),最低定量限为10 ng/L(信噪比S/N=10),标准系列溶液0.01~40μg/L的工作曲线的线性关系R20.999.该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,准确率好,专属性强,干扰少,检测限符合饮用水卫生标准中微囊藻毒素的测定要求.     

饮用水中三卤甲烷的顶空-气相色谱-质谱联用检测方法及健康风险评估

利用顶空-气相色谱-质谱联用仪建立了选择离子扫描方法(SIM)用以检测饮用水中三卤甲烷含量,并针对顶空条件进行优化以提高检测的灵敏度及效率.将该方法应用于N市4个小区2016年6—8月饮用水中三卤甲烷含量的检测;同时基于美国环境保护署(EPA)推荐的健康风险评价模型对经口暴露途径的三卤甲烷的致癌风险进行评估.研究结果表明,该方法在2～100μg/L范围内可以准确高效地检测饮用水中的三卤甲烷.对三卤甲烷含量的致癌风险评估发现, N市饮用水中三卤甲烷的致癌风险计算值为2.74×10~(-5),在10~(-4)～10~(-6)之间,提示存在致癌风险,但在可接受的风险水平,其中CHCl_2Br对总致癌风险贡献最大.该研究对N市饮用水中消毒副产物的健康风险有了进一步了解,可为今后开展饮用水安全评价提供参考.     

藜蒿挥发油化学成分研究

采用水蒸气蒸馏法提取洞庭湖区野生藜蒿挥发油,用GC-MS法测定其化学成分和质量分数,其馏出物共鉴定出48种化合物,主要有:α-丁香烯(15.734%)、丁香烯(13.246%)、1-甲基-1-乙烯基-2-(1-甲基乙烯基)-4-(1-甲基亚乙烯基)-环己烷(9.511%)、(E)-7,11-二甲基-3-亚甲基-1,6,10-十二碳三烯(5.267%)、八氢-4a,8a-二甲基-7-(1-甲乙基)-1(2H)-萘酮(4.184%)、Z,E-2,13-十八碳二烯-1-醇(4.126%)、α-没药醇(2.950%)、(1S-内)-乙酸-1,7,7-三甲基双环[2.2.1]-2-己酯(2.845%)、吉马烯D(2.803%)等.     

原子吸收光度法测定火电厂水汽中微量铁、铜、锌

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对火电厂水汽中的铁、铜、锌元素进行了测定,探求了各元素的测定条件．测定铁、铜、锌的工作曲线的线性相关系数分别为0．9999,0．9996,0．9995;铁、铜、锌的加标回收率分别是96．4％～104．8％,95．5％～103．5％,101．0％～105．0％．     

Investigation and identification of breath acetone as a potential biomarker for type 2 diabetes diagnosis

Acetone is regarded as a promising biomarker for the noninvasive diagnosis and monitoring of diabetes.We collected breath acetone from 25 type 2 diabetics(T2D)and 44 healthy subjects using aluminum foil bags(3 L),and the samples were analyzed by gas chromatography–mass spectrometry.T2D patients had significantly higher acetone levels(mean=2.167 ppmv(1 ppmv=1 lL/L),standard error(SE)=0.231)than healthy volunteers(mean=0.488 ppmv,SE=0.025;P\0.0001).The receiver operating characteristics curve showed that the optimum diagnostic cutoff value for exhaled acetone was 0.891 ppmv(area under the curve 0.999,sensitivity 100%,and specificity 97.7%)in T2D patients relative to healthy subjects.Thus,breath acetone could be a useful marker for the high accuracy diagnosis and monitoring of diabetes.In addition,the ratios of the mean acetone concentration in ambient air relative to that in the total exhaled air and in the net exhaled air were 1:18 and 1:17,respectively.The post-breakfast acetone concentrations(mean=0.437 ppmv,SE=0.035)were slightly lower than the pre-breakfast levels(mean=0.553 ppmv,SE=0.047;P[0.05).Thus,the increased acetone concentrations in T2D patients are affected strongly by physiological factors related to the disease,rather than the ambient air and diet.     

水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立气相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法.方法试样用乙腈提取,经Sep-Pak Carbon NH2固相萃取柱净化,气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量.结果苯醚甲环唑质量浓度在0.01mg/L~2.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数R0.996.苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为73.40%~115.1%,相对标准偏差为4.86%~13.24%,检出限为0.005mg/kg.结论该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析.     

电感耦合等离子体质谱在高碘区碘含量分布特征中的应用

采用ICP-MS法对山西某高碘区不同环境样品(地下水、土壤、植物)中的碘含量及分布特征进行了测定分析.结果显示,该地区为高碘含量地区,地下水碘含量高于国家饮用水标准值,表现为盆地低洼地区高于西部山区,浅层水碘含量高于中层水,中层水碘含量高于深层水;随采样深度增加,土壤剖面样品中的碘含量下降,表层土壤中碘含量最高;植物样品中的碘主要富集于植物的叶片部分,碘在植物各部位的分布特征为:叶根茎果实,其中果实的碘含量在不同植物间有所不同,表现为:高粱黄豆玉米.该地区地下水、土壤、植物样品中碘的含量及其来源与当地地理位置、采样点井水深度、农田灌溉方式等均有关系.     

石墨消解火焰原子吸收法测定土壤中重金属

建立了石墨消解仪结合火焰原子吸收光谱仪测定土壤样品中铜、锌、镍、铬、锰5种元素的方法。经过对消解体系、样品消解量前处理条件进行优化,确定了最适合土壤消解的前处理步骤。各元素的检出限如下:Cu 0.62mg/kg,Cr 0.48mg/kg,Zn 0.45mg/kg,Ni 0.53mg/kg,Mn 0.50mg/kg,回收率为96.5%~105%,精密度为0.8%~2.0%。     

基于小波变换的离子迁移谱信号处理技术

针对离子迁移谱信号受到噪声干扰的现状,本文提出利用小波阈值降噪的方法对离子迁移谱原始信号进行降噪处理.建立了基于小波变换的阈值降噪模型,以图谱中的1ng TNT信号为实验对象,对阈值计算原则、阈值处理方法以及小波基的选择进行了优化.结果表明：采用sym5小波,将原始信号进行3层分解后,根据固定阈值原则（Universal）获得的阈值,按照软阈值方法对小波系数进行处理并重构,原始信号中的噪声可以得到有效抑制.     

铅离子导致神经胶质细胞毒性的代谢组学机制

以神经胶质细胞为细胞模型,观察铅离子暴露细胞形态变化、细胞存活率和凋亡,并采用UPLC QTOF液质联用技术测定铅离子暴露的神经胶质细胞和正常细胞代谢物水平。结果显示：10 μmol/L 铅离子可引起神经胶质细胞的形态发生显著变化,细胞存活率降低,凋亡比例上升;多达973个潜在代谢物水平变化大于1.5倍（在P<0.05时）;主成分分析显示铅离子暴露组和正常对照组细胞具有显著不同的聚类趋势;差异代谢物的通路富集分析显示铅离子显著改变神经胶质细胞中谷氨酰胺和谷氨酸盐代谢、抗坏血酸/醛酸代谢、丁酸盐代谢以及谷胱甘肽代谢等多个涉及氧化还原等功能的重要代谢通路。铅离子生物毒性作用机制研究可为缓解铅毒性药物研发提供实验基础和理论参考。