苹果中有机磷农药残留的气相色谱法测定

应用毛细管气相色谱仪附氮磷检测器,测定了水果中甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、毒死蜱4种有机磷农药残留;讨论了不同提取液用量,不同的淋洗液对回收率的影响,同时优化了色谱条件.结果表明:50 mL丙酮作提取剂,50 mL石油醚-丙酮(体积比为3:1)作淋洗液,二阶程序升温NPD测定,加标回收率达到76.63%～90.60%,精密度(RsD)为1.69%～4.61%,线性为O.40 μg/mL～10.00 μg/mL,最低检出限为0.02 mg/kg～0.10 mg/kg.     

超临界CO2萃取法提取库尔勒香梨精油及其成分分析研究

采用超临界CO2萃取法提取库尔勒香梨精油,用气相色谱-串联质谱技术对其成分进行分析,并对几种提取方法进行综合比较。结果表明,与水蒸气蒸馏法、固相微萃取法相比,超临界CO2萃取法具有香梨精油提取率最高,为0．0549％。感官分析的结果表明,超临界CO2萃取法所得的库尔勒香梨精油颜色为橙色透明液体,而且风味好。气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析结果表明：超临界CO2萃取法所得的香梨精油中共鉴定出28种成分。丁酸乙酯、顺-7-十四烯-1-醇和乙酸己酯的含量最高,含量分别为5．19％、4．85％和4．37％。     

气相内标-标准曲线法测定DLPC中亚油酸

通过大豆醇溶性磷脂与亚油酸在1,3-特异脂肪酶TLIM催化下的酸解反应,制备二亚油酰磷脂酰胆碱(DLPC),衍生化处理后,气相色谱定量分析.为满足实际需求,建立了气相色谱准确定量分析DLPC中亚油酸含量的方法——内标标准曲线法.方法的相对标准偏差(RSD)2.15%,平均回收率在92.7%～105%之间,线性相关系数0.9991,线性范围在2～40mg/mL之间.     

低温MOCVD法制备铜纳米棒

选用乙酰丙酮铜Cu(acac)₂为前驱物, 氢气为反应气, 采用低温有机金属化学气相沉积法(MOCVD)在介孔基质SBA-15中合成出了铜纳米棒. 该反应过程中, 氢气起了重要作用, 一方面氢将金属有机物的配位还原, 从而使其更容易扩散进入SBA-15孔内部, 同时氢也将二价铜离子还原为金属铜, 从而得到铜棒. 这种铜纳米结构由于具有独特的光学、磁学及电学特性, 因而在半导体研究领域中有潜在的重要应用价值. 另外, 研究还发现基质SBA-15的表面特性对于合成该铜纳米结构有重要影响, 将一层碳覆盖于基质表面后, SBA-15由亲水表面变为憎水表面, 更加有利于有机铜的吸附和铜离子在其内表面的沉积. 该合成方法简单, 反应只需较低的反应温度(400℃)和真空度(2 kPa), 实现了温和条件下制备铜纳米棒状材料.     

铜箔预处理对石墨烯质量的影响研究进展

石墨烯因其独特的结构和优异的性能,自发现以来一直是研究的热点。铜箔作为一种在化学气相沉积(CVD)法制备石墨烯中广泛采用的衬底材料,表面形貌直接影响石墨烯的质量。基于近几年CVD法制备石墨烯的研究进展,综述了铜箔的主要预处理方法及其对石墨烯质量的影响。介绍了商用超光滑锂电铜箔在石墨烯制备中的应用,并对其应用前景进行了展望。     

气相色谱-质谱用于2型糖尿病患者血清代谢特征研究

目的研究2型糖尿病患者的血清代谢特征。方法采用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对健康人及2型糖尿病患者的血清代谢物谱进行分析测定。对采集的图谱进行峰提取、峰匹配和过滤后,采用SIMCA-P 11.0软件及SPSS13.0软件进行数据分析。结果 2型糖尿病患者与健康人的血清代谢物谱之间存在明显差异,偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)得分散点图中疾病组与健康对照组得到了良好区分;单元统计分析发现,在2型糖尿病组与健康对照组间共有22个变量存在着显著性差异,主要涉及糖代谢、脂代谢及氨基酸代谢。在糖类代谢物中,葡萄糖、半乳糖含量在糖尿病患者血清中明显高于正常对照组;在脂类代谢物中,甘油和游离脂肪酸(FFA C16:0、FFA C18:1、FFA C18:2)含量高于正常对照组;氨基酸类代谢物中,缬氨酸及其代谢物2-酮戊二酸、亮氨酸、异亮氨酸以及代谢物2-酮异己酸的浓度较正常组显著升高,而甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、苯丙氨酸和天冬酰胺的浓度显著降低。结论 2型糖尿病患者的血清代谢谱发生了明显改变,差异代谢物的紊乱反映了糖尿病状态下糖、脂、氨基酸代谢途径的改变,这些代谢物在2型糖尿病的发病过程中可能具有重要的病理意义,同时也为临床诊断提供了依据。     

气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5mL/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.9986,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40 ~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%;在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。     

物理气相沉积法制备TP/TFA纳米薄膜与光致发光特性探究

为了探究有机荧光材料在微纳尺寸上的荧光特性,采用低真空物理气相沉积方法制备了茶碱（TP）和2,3,5,6-四氟对苯二甲酸（TFA）有机纳米薄膜。通过对TP和TFA薄膜的荧光性质进行表征发现：与TP粉末相比薄膜的荧光发射峰由1个增加到4个,发射波长范围拓宽了100 nm,TFA的荧光发射峰之间的相对荧光强度发生了变化,与原料粉末相比在408 nm处的荧光发射峰蓝移了7 nm,362 nm处的荧光发射峰红移了3 nm。另外随着纳米薄膜厚度的逐渐增加,其荧光效率也逐渐增大。通过对TP和TFA纳米薄膜的表面形貌表征发现：随着薄膜厚度的增加,颗粒的聚集形态尺寸逐渐增大,从而验证了荧光效率随膜厚增加而逐渐提升的特性。     

镍钛合金纤维/封端硫化硅橡胶固相微萃取头的制备及用于西药中残留溶剂的检测

以端羟基聚二甲基硅氧烷为基胶、乙烯基三乙氧基硅烷为封端基团,甲基三甲氧基硅烷为交联剂,在甲基硅油中反应得到封端硫化硅橡胶。将此聚合物涂覆于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面,制得了镍钛合金/硅橡胶固相微萃取头。利用红外光谱法分析了硅橡胶结构,通过热重分析法确定了涂层最高使用温度,扫描甴子显微镜观察了镍钛合金纤维丝和萃取头的表面形貌。通过顶空萃取-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了西药中丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈的残留量,各被测物的色谱峰面积与浓度呈良好的线性兲系,线性相兲系数(R2)为0.991 6-0.999 8,最低检测限为0.058-0.235μg/L。实际样品测定的加标回收率为95.9%-99.4%,相对标准偏差为2.35%-3.72%。