重金属Hg^2＋对NBS修饰前后血清蛋白圆二色谱的影响

为了探明重金属Hg^2＋进入体内，对血清蛋白固有结构和功能的影响，我们用Hg^2＋对NBS修饰前后血清蛋白HSA和BSA进行处理，然后分析血清蛋白的圆二色谱特性，结果表明，近紫外区未修饰的HSA和BSA均具有典型的α螺旋构象；Hg^2＋处理或NBS修饰BSA溶液，均引起α-螺旋含量减少和三级结构构象的改变．Hg^2＋处理HSA，α-螺旋含量略有增加，构象也有变化．而NBS修饰导致α簇结构的严重破坏，蛋白构象无序化程度加深．修饰对BSA、HSA光谱特性的影响不同，可能与这两种蛋白的结构差异有关．     

高效液相色谱法检测红发夫酵母胞内虾青素

确定了红发夫酵母的破壁提取方法并采用高效液相色谱法定量地测定了红发夫酵母胞内虾青素的含量。试验得到的液相色谱条件为:色谱柱KromasilC18, 5μm, 250mm×4. 6mm;流动相为甲醇和乙腈,V甲醇∶V乙腈=9∶1;流速1. 4mL/min;检测波长478nm;柱温为室温。加标回收率为(98. 2~102. 8)00。     

微柱高效液相色谱法测定Cu(HQ)2和HQ

研究了用微柱高效液相色谱法测定8-羟基喹啉铜中的8-羟基喹啉(HQ)和8-羟基喹啉铜[Cu(HQ)2]的方法,8-羟基喹啉铜样品用甲醇溶解,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,60%的甲醇(内含0.05moL/LpH值为4.0的醋酸-醋酸钠缓冲盐)为流动相分离,用紫外二极管矩阵检测器检测测定,方法标准回收率在99-102%,相对标准偏差在0.58-0.65%之间,结果满意.     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

反应热压法制备B4C基复合材料的烧结致密化研究

通过在B4C中添加Si3N4以及少量的SiC和TiC,在1 820~1 900℃,30 MPa的热压条件下反应生成了B4C基轻质复合材料,烧结助剂为(Al2O3+Y2O3)。结合材料的断口SEM形貌,分析讨论了烧结致密化过程,结果表明:在相同烧结温度下,随基体相B4C含量的增多,复合材料变得更难烧结;对同成分组成的复合材料来说,随着烧结温度的升高,最终得到的材料致密度有所提高。两步烧结过程中的降温保温阶段,有利于放热反应的彻底进行,使最终复相陶瓷组织中含有少量细小的TiB2和BN相,同时,放热反应可以维持致密化进程的继续进行,这对于提高复合材料的强度和韧性有利。     

正交设计法优化纳米Fe_3O_4的合成工艺条件

采用液相共沉淀法制备纳米级Fe3O4颗粒,并利用芷交设计法对制备纳米级Fe3O4颗粒的影响因素如Fe3 /Fe2 的物质的量比、制备Fe3O4的晶化温度和晶化时间等进行实验设计,利用Zetasizer粒径分布仪对所制备纳米粉的颗粒大小进行表征,据此找出最佳实验条件为Fe3O4的晶化温度为90℃,Fe3 /Fe2 的物质的量比为1:2和制备Fe3O4的晶化时间为30min,此时制得的纳米粉体平均粒径可达15nm;并利用XRD、HRTEM对所制备纳米粉进行结构表征.     

MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素

用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01～10.0 ng/g时,回收率在95.88%～107.69%之间,变异系数小于5.92%.     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

高岭土胶结型铀矿的酸法制粒堆浸研究

对于高岭土胶结型铀矿,由于矿石渗透性太差而无法采用常规的堆浸工艺处理.但对矿石进行酸法制粒预处理后和串联堆浸工艺后,矿石的渗透性能可达到500L/m2.h以上,浸出的合格液平均铀浓度大于5g/L,矿石的铀金属浸出率超过95%,渣品位低于0.02%.而酸耗仅为3.33%.     

微量锰的分析方法研究进展

对微量锰的分析方法进行了综述，包括原子吸收法、分光光度法、示波极谱法、微分电位溶出法、化学发光法、荧光分析法、高效液相色谱法和催化光度法，分析比较了各种方法的特点以及在食品、冶金、环保等领域的应用．