两种三唑四嗪含能化合物PTTz和DPTTz的结构、热行为和热安全性

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(BT)和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,合成了6-(1H-吡唑)-N-(1H-1,2,4-三唑)-1,2,4,5-四嗪-3-氨(PTTz)和6-(3,5-二甲基吡唑)-N-(1H-1,2,4-三唑)-1,2,4,5-四嗪-3-氨(DPTTz)2种新型高氮化合物,并培养出DPTTz分子的单晶,通过X射线单晶衍射仪确定其晶体结构.结果表明:DPTTz晶体属单斜晶系,空间群为P2₁/n,分子中含有1分子的结晶水.采用差示扫描量热法与热重-微分热重法得到所合成2种化合物的DSC与TG-DTG曲线,研究了其热分解行为;同时,利用Flynn-Wall-Ozawa,Kissinger-Akahira-Sunose,Starink,Kissinger-迭代及Ozawa-迭代等方法计算得到其热分解动力学参数,之后,对其热安全性进行了评估.热安全性研究表明,DPTTz的自加速分解温度(T_SADT)、热点火温度(T_be)、热爆炸临界温度(T_bp)均高于PTTz,...     

N,N′-双(4-甲基苯基)脲的合成及晶体结构

研究了N,N′-双(4-甲基苯基)脲的合成及其晶体结构的表征.以对甲苯胺与尿素为原料,合成得到了目标产物,然后利用溶剂缓慢挥发得到该化合物的单晶,并对其进行了X射线单晶衍射分析.晶体结构分析结果表明:该晶体属于正交晶系,所属空间群为Pna21,a=1.0011(2) nm,b=0.46510(9) nm,c=2.7973(6) nm,α=β =γ = 90.00°,Dc=1.225 g/cm3,Z=4,F(000) =512,μ=0.078 mm-1,最终偏差因子分别为R [F2＞2σ(F2)]=0.0500,wR(F2)=0.1648.分子之间通过相邻分子间形成的N-H...O氢键相连.分子间的氢键使得晶体结构稳定性增强.     

三维网状冠醚配合物的合成与品体结构

研究了二苯并18-冠-6、KSCN与ZnC12在1,2-二氯乙烷中的反应,得到标题配合物:[K(18-C-6)(CH3CN)]2[zn(NCS)4].通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对进行了表征.配合物由两个[K(DBl8-C-6)(CH3CN)] 配阳离子,一个[Zn(NCS)4].一配阴离子组成.处于冠醚中心的K 除了与[zn(NCS)4]2-中NCS基团的S原子成键外,还与另一个[K(18-C-6)(CH3CN)]2[Zn(NCS)4]离子对的硫原子存在弱相互作用.相邻配合物离子对通过K…S和S…S弱相互作用形成三维网状结构.     

三苯基锑二茂铁乙酮肟配合物的合成及晶体结构

利用三苯基二氯化锑与二茂铁乙酮肟反应,合成了三苯基锑二茂铁乙酮肟配合物[C5H5FeC5H4C(CH3)=NO]2SbPh3,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.     

双核二丁基锡双2-羟基-3-甲氧基苯甲醛对苯二甲酰腙配合物的合成及晶体结构

利用二丁基二氯化锡与双2-羟基-3-甲氧基苯甲醛对苯二甲酰腙反应,合成了双核二丁基锡双2-羟基-3-甲氧基苯甲醛对苯二甲酰腙配合物,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征．     

[VO2(C12H7N2O4)·H2O]的合成与晶体结构

在水热条件下,以4,4'-联吡啶-2,2',6,6'-四羧酸(H4L)、NH4VO3和MnCl2·4H2O为原料,合成一个单核钒配合物[VO2(H2L')·H2O],其中配体(H4L)发生脱羧作用生成新配体4,4'-联吡啶-2,6一二羧酸(H2L').对配合物进行红外光谱、元素分析和单品X-射线衍射分析表明:配合物属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为:α=0.858 7(10)nm,b=1.545 5(2)nm,c=0.999 6(13)nm;β=91.905(2)°.V(V)离子为五配位,处于畸变的三角双锥体配位环境中,配位原子分别是来自一个[HL']一配体的一个吡啶氮原子和两个羧基氧原子、另外两个氧原子来自[VO°]+.配合物通过氢键作用形成二维网状结构.     

热蒸发制备Zn/ZnO薄膜的实验研究

本文采用低真空热蒸发技术,以锌作为蒸发源,通过调节蒸发时间,蒸发温度,真空度等工艺参数,在玻璃基底上获得薄膜样品,再对薄膜进行退火处理。实验结果表明:采用低真空蒸发镀膜法可以制备得到取向很好的Zn(002)单晶薄膜,薄膜样品在450℃真空条件下做退火处理后,进一步提高金属锌膜薄膜单晶性;样品经300℃大气下退火处理后,可得取向(101)的强织构ZnO结构。     

稀土金属离子钇(Ⅲ)-氨基多羧酸配合物结构的研究

介绍了稀土金属离子YⅢ 与一系列氨基多羧酸类配体形成配合物的合成及分子结构和晶体结构 ,并讨论了这些配合物的配位规律及形成原因 .发现具有 0 .10 4nm离子半径和d0 电子结构的稀土金属YⅢ离子一般情况下与氨基多羧酸类配体形成九配位结构的配合物 ,如K3 [YⅢ(nta) 2 (H2 O) ]·6H2 O(nta =氨三乙酸 ) ,Na[YⅢ(edta) (H2 O) 3 ]·5H2 O(edta =乙二胺四乙酸 ) ,K2 [YⅢ(dtpa) (H2 O) ]·7H2 O(dtpa =二乙三胺五乙酸 ) ,K4[YⅢ2 (Httha) 2 ]·14H2 O(ttha =三乙四胺六乙酸 )和 (NH4) 2 [YⅢ(NH4ttha) ]·5H2 O等 ,但与具有一定刚性的环己烷环的cydta(=反式 1,2 环己二胺四乙酸 )配体却形成了八配位NH4[YⅢ(cydta)(H2 O) 2 ]·4 .5H2 O配合物 .另外 (NH4) 2 [YⅢ(NH4ttha) ]·5H2 O配合物中具有可用于修饰的未配位的自由羧酸基 ( CH2 COO-) .     

四异硫氰合钴(Ⅱ)酸二苯并30-冠-10-水合钡配和物的晶体和分子构结

用有机凝胶法合成了配合物[Ba(H_2O)(DB30-冠-10]_2[Co(NCS)_4]_2·H_2O的晶体,对其作了元素分析和红外光谱分析测试,并用x射线单晶结构分析法确定了该配合物的结构.     

LaNi_（5－x）Al_x贮氢合金的研究

用Ａｌ置换ＬａＮｉ５贮氢合金中部分Ｎｉ，得到一系列ＬａＮｉ（５－ｘ）Ａｌｘ（ｘ＝０．１，０．３，０．５）贮氢合金．通过对合金的热力学性能的测试可知：随着Ａｌ的加入及其含量的增加，贮氢合金的平台氢压降低，吸氢量有所减少，而吸氢速度有所增加．通过对合金及吸氢后氢化物品体结构的Ｘ射线衍射分析，发现Ａｌ的加入并未使晶体结构类型发生变化，只是晶格常数略有增加；同时还证明了ＬａＮｉ（５－ｘ）Ａｌｘ合金吸氢后其晶体结构也未发生变化，但晶格常数增加较大．