新型双核铜配合物Cu2（C5H5N）2（C8H7O2）4的合成及结构

新制备的Cu2（C5H5N）2（C8H7O2）4加入到溶有2-甲基苯甲酸、吡啶的C2H5OH／H2O（1：1,v／v）混合溶剂中反应,得到新的双核铜配合物Cu2（C5H5N）2（C8H7O2）4晶体,结构经x-衍射法表征．晶体结构中,四个苯甲酸离子羧基八个O原子经syn—syn式桥连二个Cu原子成灯笼状,在轴向分别由二个吡啶分子N配位而形成四方锥形几何结构．分子间沿（010）方向,形成折叠假性的六边形紧密堆积结构．配合物CCDC号：856726．     

1,1′-(1,2-环己基)-3,3′-烯丙基硫脲的合成和晶体结构研究

利用3-烯丙基溴和硫氰酸钾反应的产物异硫氰酸烯丙酯,再与1,2-环己二胺反应合成了1,1′-(1,2-环己基)-3,3′-烯丙基硫脲,并在石油醚与乙酸乙酯的混合溶液中培养出可用于X-射线衍射的单晶.应用1 H NMR,13 CNMR,IR及x-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征.结果表明该晶体属于正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=21.040(4),b=9.6800(19),c=17.260(3),α=90°,β=90°,γ=90°.     

超分子化合物Cu（PDA）2（H2O）（en）·2H2O的研究

以吡啶二酸作为配体,合成了分子间形成弱相互作用的铜配合物,即通过氢键连接成了超分子体系并具有新颖的层状三维结构。以元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱、室温及低温ESR谱对化合物进行了表征。     

一种新型三维镉配合物的水热合成及其晶体结构

以对苯二乙酸、2,2＇-联吡啶和氯化镉为原料采用水热法合成一种新型配位聚合物．x单晶射线衍射测试表明,标题化合物属于Triclinic晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=8．305（3）A,b：8．541（5）（2）A,c=11．034（3）A,a=83．252（5）A,β=81．823（3）A,y=67．601（4）A,V=714．5（5）A,Z=1.每个镉离子分别与对苯二乙酸配体分子上的两个氧原子,2,2＇-联吡啶配体分子中的两个氮原子以及一个氯离子配住,形成一个近似金字塔构型．相邻2,2’-联吡啶配体分子见的π-π堆积作用和其他超分子作用力使配合物形成了一个三雏的超分子聚合物．     

3-吡啶甲酸钴（Ⅱ）配合物晶体的合成、结构与性质

本文通过水热法合成了一种3-吡啶甲酸(L=3-吡啶甲酸)和钴(Ⅱ)的配合物Co(L)2(H2O)4。通过元素分析,红外光谱,X-射线单晶衍射等对所合成的对3-吡啶钴的配合物进行了表征,结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数为a=14.155 2(13),b=6.882 7(6),c=8.492 1(8),β=118.284 0(10)°,晶包体积V=728.57(11)nm3,Z=2,Mr=375.20,Dc=1.710,F(000)=386,μ=1.224 cm-1,R1=0.023 2,w R2=0.069 2。通过对其结构的分析,认为它是一种新的钴(Ⅱ)的配合物,钴(Ⅱ)与配体分子上的N和水分子中的O形成了六配位结构。     

2，4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲的微波固相合成及晶体结构

用2,4-二羟基苯乙酮和氨基硫脲为原料,在微波辅助作用下固相合成了2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该化合物为单斜晶系,空间群为C2／c,晶体学参数n=2．0900（2）nm,b=0．79290（8）nm,c=1．32481（14）nm;β=100．2090（10）°;F（000）=944,Z=8,V=2·1607（4）nm3,Dc=1．365g·cm^-3,Mr=225．27,最终结构偏离因子R=0．0460,Rw=0．1309,S=1．031,最终差值电子密度的最大值和最小值分别为401nm^-3。和-247nm^-3．     

（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯的合成

以对氯苯甲酰氯与氰基乙酸乙酯反应,经氯化,氨化,再与4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰氯反应,合成了（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯,其结构经1H NMR,IR,X晶体衍射分析,证实为目标化合物。     

一种新型Fe(Ⅱ)异烟肼配合物的合成与晶体结构

以异烟肼和硫酸亚铁为原料,在二甲基亚砜(DMSO)溶液中合成了一种新型的Fe(Ⅱ)配合物.该配合物的晶体结构通过单晶体X-射线衍射分析、红外光谱、热重分析进行了表征.晶体属于单斜晶系,P21/c空间群.晶胞参数:a=1.26047(12)nm,b=2.5607(2)nm,c=1.20134(10)nm,β=92.781(5)°,V=3.8730(6)nm3,Z=4,μ(MoKα)=0.932 mm-1,F(000)=1808.0,R1=0.0677,wR2=0.2575[I>2σ(Ⅰ)].每个Fe(Ⅱ)原子分别位于一变形的配位八面体中心.两个Fe(Ⅱ)原子通过两个SO24-桥连,形成双核结构,每个八面体的剩余4个配位点分别与两个异烟肼的端基N原子和羰基O原子配位.     

二氧化钛纳米管的研究进展

鉴于TiO2纳米管优异的光电、催化、气敏等性能已经引起广泛关注,在太阳能电池、光催化、环境净化、气体敏感器等领域有潜在的应用价值,主要综述了TiO2纳米管的现状和最新研究进展情况,并简要介绍了其制备方法、形貌、晶体结构、形成机理及应用。     

化学溶液法制备BiVO4纳米晶及其结构、形貌及光谱性质研究

采用安全、绿色、节能的化学溶液法合成了BiVO_4纳米晶.通过改变反应体系的pH值,来调控纳米晶生长的动力学因素,探索不同结构、形貌和尺寸的纳米晶的形成机制及光谱性质的变化规律.结果表明,在酸性条件,四方相BiVO_4为热稳定相.但在弱碱条件,由于热动力学,反应趋向于形成单斜相BiVO_4.在强碱条件,单斜相BiVO_4的特征衍射峰强度降低.在不同pH值条件下合成的BiVO_4纳米晶的晶粒尺寸均处于纳米量级.在化学合成过程中,体系的pH值对样品形貌的形成起着十分关键的作用.由于Bi~(3+)离子的水解作用,使其可以在不同的pH值条件下以不同的形式存在,导致在合成BiVO_4过程中具有不同的合成路径,进而使得在不同pH值条件下合成的BiVO_4样品具有不同的形貌特征.采用Raman光谱研究了不同BiVO_4纳米晶的局部结构,在326和363cm~(-1)的峰对应于VO_4~(3-)四面体的反对称和对称弯曲振动,在712和828cm~(-1)的峰对应于V-O的对称和反对称拉伸振动.不同BiVO_4纳米晶在紫外和可见光区均有明显吸收,而其吸收边界的急剧下降推断是由于半导体的带间跃迁造成的.不同晶相BiVO_4纳米晶的吸收带边有明显的不同,表明随着晶相的改变,样品内部电子结构发生了变化.在pH=3时合成的BiVO_4纳米晶的发光峰强度最低,表明该复合催化剂的电子空穴复合效率最低,暗示其光催化活性较高.