稳定自由基与六氟乙酰丙酮稀土配合物的合成和磁性研究

对稳定自由基与六氟乙酰丙酮稀土配合物的合成进行了研究,通过元素分析、电导测定、热重分析、红外光谱、电子光谱、ESR谱等对配合物进行了表征。     

苯甲酰丙酮缩邻苯二胺单Schiff碱的合成和晶体结构

合成了苯甲酰丙酮缩邻苯二胺单Schiff碱化合物,并测定了该分子的晶体结构.该化合物晶体属单斜晶系,空间群为C 2/c,晶胞参数a=1.550 3(3) nm,b=1.640 1(3) nm,c=1.171 1(2) nm,β=110.37(3)°,V=2.791(1) nm3,Z=8,Dc=1.201 g*cm-3; 对于2 590 (I≥2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.038 4,wR=0.112 9;C1、C2、C3、C4、O1和N1原子处在同一平面上,并形成离域大π键.     

有机锡化合物{(PhCH2)2Sn[4-NC5H4CON2C(CH3)CO2](H2O)}2的合成及晶体结构

合成了有机锡化合物{(PhCH2)2Sn[4-NC5H4CON2C(CH3)CO2](H2O)}.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构,结果表明,在该配合物的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.     

不同的氧氩比对ZnO薄膜性能的影响

利用直流反应磁控溅射法在硅衬底上沉积C轴择优取向的ZnO晶体薄膜,在其他反应条件不变的情况下,改变氩氧比,测量了样品的晶体结构和导电性能.随着反应气氛中氩气含量的增加,(002)面衍射峰的强度有所提高,说明薄膜的结晶质量有所改善,衍射峰略向θ角减小的方向移动.随着反应气氛中氩气含量的增多、氧气含量的减少,ZnO薄膜的方块电阻明显减小,说明薄膜的电阻率随反应气氛中氩气的增加而明显减小.     

三乙四胺六乙酸双金属配合物Ni2Co(TTHA)·12H2O的合成、晶体结构及磁性表征

合成了一个三乙四胺六乙酸双金属配合物Ni2Co(TTHA)·12H2O(TTHA为三乙四胺六乙酸),通过X-射线衍射测得其晶体结构.该配合物属三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数a=0.731 6(2)nm,b=0.862 4(2) nm,c=1.504 1(4)nm;α=73.38(2),β=83.97(2),γ=70.50(2)°.每个Ni2 与三乙四胺六乙酸的两个氮原子和三个羧酸根上的三个氧原子以及一个配位水分子配位构成八面体构型;另有一个Co2 与六个水配位,最后通过氢键将整个体系连接成为三维结构.该配合物的变温磁性测量表明螯合单元中Ni(Ⅱ)间存在着很强的反铁磁相互作用,拟合结果JNi-Ni=-141.64 cm-1,gNi=2.21,Co(Ⅱ)离子的自旋轨道偶合常数λ=-134.8 cm-1.     

2,4,6-三甲基苯甲酸和5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶稀土镧配合物的构筑、晶体结构和热分解反应动力学

以2,4,6-三甲基苯甲酸和5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶为配体,采用溶剂热合成法,制备出双核分子结构配合物[La(L)₃(L′)]₂(L=2,4,6-三甲基苯甲酸根,L′=5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶).晶体结构表明该配合物属于三斜晶系,Pī空间群,配合物分子通过配体分子之间微弱的π-π堆积作用分别形成一维链状和二维面状结构.TG-DTG/DSC研究结果表明该配合物具有一定的热稳定性,讨论了配合物的热稳定性和结构之间的构效关系.采用非线性等转化率积分法(NL-INT)和Starink法得到配合物第1步热分解过程的活化能与转化率的变化关系,计算了该步热分解反应的表观活化能.     

5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱钴(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性研究

利用水热法合成了一例新的超分子配合物——5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱钴(Ⅲ)配合物.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射等手段对其组成、结构进行了研究,并对合成条件进行了探讨.结果表明,配体采用四齿螯合的方式与金属钴离子配位,配合物结构单元之间通过分子间氢键构筑得到了配合物的超分子网络结构.热重分析表明,配合物具有良好的热稳定性.     

3-(4-硝基苯基)氨基-1H-吲哚-4(5H)-酮的简便合成及结构表征

以对甲氧基乙二醛一水合物、3-苯氨基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮和4-硝基苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶剂中,微波辐射下多组分一步法合成标题化合物C29H27N3O4.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P1,Mr=481.54,晶胞参数:a=0.617 80(5)nm,b=1.291 04(11)nm,c=1.606 78(13)nm,V=1.237 45(18)nm3,Z=2,Dc=1.292 Mg·m-3,μ=0.087mm-1,F(000)=508.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.059 3,Rw=0.134 8.在晶体结构中新形成的吡咯环为芳构化的共平面结构.     

Structural TET-mediated insight into 5mC oxidation

With the support by the National Natural Science Foundation of China （Grant Nos. 31270779 and 31030019） and National Basic Research Program of China （ Grant Nos. 2011CB965300 and 2009CB918600）, Prof. Xu Yanhui＇s laboratory at Fudan University Shanghai Cancer Center （FUSCC） and Institute of Biomedical Sciences （IBS）, Fudan University, reported the crystal structure of TET2-DNA complex, which was published in Cell （2013 , 155（7）： 1545 55）.     

聚偏氟乙烯（PVDF）/聚己内酯（PCL）共混体系的晶体结构和形貌

使用偏光显微镜（POM）和扫描电子显微镜（SEM）等测试手段,研究了PVDF/PCL共混体系在不同配比和结晶温度下晶型结构、球晶和片晶形貌的变化规律。结果表明：PVDF在低温下形成α型球晶,在高温下形成γ型球晶;两种不同晶型的球晶尺寸均随着结晶温度的升高而增大;α型PVDF环带球晶的环带间距随着体系内PCL含量的增多而增大。此外,共混体系内γ型PVDF球晶的含量也随着PCL含量的增大而增大。