助熔剂法合成Gd_2O_2S∶Tb荧光粉

采用共沉淀法制备前驱体,再加入助熔剂煅烧合成Gd2O2S∶Tb荧光粉,并对制备的荧光粉样品的晶体结构及发光性能进行了系统研究。结果表明:助熔剂的选择对Gd2O2S∶Tb荧光粉合成影响显著;当L i2CO3与L i3PO4添加量的摩尔比为2∶1时发光亮度最大,且颗粒分布较均匀;当助熔剂的质量分数为0.35时发光性能最好。     

两种含Ni(Ⅱ)配位超分子的研制及光电性能

采用水热方法合成了2种Ni(Ⅱ)的配合物,[Ni(Hdcpz)2(H2O)2].H2O(H2dcpz=3,5-吡唑二羧酸)(1),[Ni(dcp)(H2O)4].2H2O(H2dcp=2,5-吡啶二羧酸)(2).通过X-射线单晶衍射、IR、UV-Vis-NIR吸收光谱和表面光电压光谱(SPS)对其进行了表征.单晶结构分析表明,2种配合物均为分子型配合物,并由氢键进一步将分子网联成3D超分子.这2种配合物的表面光电压谱的测定表明,它们在300~800 nm范围内呈现出正的表面光伏响应.同时,将配合物的SPS与UV-Vis-NIR吸收光谱进行了对比分析,发现SPS中响应带的数量和位置与其UV-Vis吸收光谱中的吸收峰呈现出一致性.     

3-羟基-1-金刚烷甲酸铜配合物的合成和晶体结构

以碱式碳酸铜、3-羟基-1-金刚烷甲酸(HOC10H14COOH)和邻菲啰啉为原料,水热法合成了配合物[Cu2(HOC10H14COO-)2(phen)4].(HOC10H14COO-)2·17H2O.用单晶X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构.该配合物C92H126Cu2N8O29属于三斜晶系,空间群P-1,a=1.227 31(4)nm,b=1.657 44(6)nm,c=2.322 78(8)nm,α=93.604(2)°,β=92.518(2)°,γ=95.370(2)°,V=4.689 0(3)nm3,Z=1,Mr=3 826.12,F(000)=2 020,Dc=1.355 g.cm-3,μ=0.487 mm-1.结果表明:每个铜原子与2个邻菲啰啉中的4个氮原子和1个配位3-羟基-1-金刚烷甲酸根中的羧基氧原子配位,配位数为5.     

V—O配聚物的研制及表面光电压

采用水热法合成了1种V(Ⅱ)/V(Ⅲ)混合价态的V—O配聚物[(V2+)2V3+(0.5O2)10O6.2H2O]n通过单晶X-射线衍射确定了该配聚物的分子结构.结构分析表明,该配聚物是1个完全由O原子桥连而成的具有2D结构的V—O配聚物.采用表面光电压光谱(SPS)技术研究了配聚物的表面光伏性能.结果表明配聚物在300～800nm范围内呈现出正的表面光伏响应.此外,对该配聚物的UV-Vis-NIR及IR光谱进行了测定和分析指认.     

一种Mn(Ⅲ)超分子配合物[Mn(hqn)3]2的合成和晶体结构

研究了一种Mn(Ⅲ)的二维超分子配合物[Mn(hqn)3]2(1)(hqnH=8-羟基喹啉)的合成和它的晶体结构.X-射线晶相学表征结果显示1属于单斜晶系,P21/c空间群,其晶胞参数:a=14.775 6(9),b=19.303 0(12),c=15.494 8(10)°A,β=93.103 0(10),°V=4 412.8(5)°A3,Mr=974.77,Z=4,Dc=1.467 g.cm-3,F(000)=2 000,μ=0.634,R1=0.053 3,wR2=0.118 9(I>2σ(Ⅰ)).在1中,每个Mn(Ⅲ)离子与三个hqn阴离子中的三个氧和三个氮形成畸变的八面体结构.1通过π-π堆积作用组装成一种二维超分子结构.     

新型离子型有机锡化合物{[Ph2Sn]2[2,6-Py(CO2)]3H2O}2-[HNEt3]+2的晶体结构研究

利用三苯基氯化锡和2,6-吡啶二甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了离子型有机锡化合物[Ph_2Sn]_2[2,6-Py(CO_2)]_3H_2O~(2-)[HNEt_3]_2~+.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物的单斜晶系,空间群P2_1/n,α=1.707 3(7)nm,b=1.744 7(7)nm,c=2.433 3(10)nm,β=109.694(7)°,Z=4,V=6.824(5)nm~3,Dc=1.282 g/cm~3,μ=0.793 mm~(-1),F(000)=2 696,R_1=0.056 3,WR_2=0.1539.化合物中两个锡原子呈七配位畸变五角双锥构型.     

一维配位聚合物{[Cu（tzda）（H2O）3]·3.5H2O}n的合成、晶体结构及电化学性质

合成了一维配位聚合物{[Cu(tzda)(H2O)3].3.5H2O}n(H2tzda为1,3,4-噻二唑-2,5-二硫代乙酸),对其结构进行了红外、元素分析和X射线单晶衍射测定.配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=1.907 3(12)nm,b=0.713 4(4)nm,c=2.363 5(15)nm,β=91.378 0(10)°,Z=8.金属中心Cu(Ⅱ)离子呈现出五配位,处于四角锥的配位环境;配体阴离子tzda2-采用双(单)齿配位模式将Cu(Ⅱ)离子连接成一维链状结构.配合物的电化学研究表明:在-0.3～0.4 V电位范围内,Cu2+/Cu+电对在电极上的氧化还原反应过程是准可逆过程且受扩散控制.     

二元素SrTiO3—CaTiO3固溶体的XRD研究

进行了SrTiO3-CaTiO3系统的X-射线衍射分析,结果表明,当Ca∧2置换Sr∧2 而形成ABO3钙钛矿型固溶体时,相对衍射强度（I/I1）100减弱,通过测定晶体结构的晶胞参数,进而比较衍射强度理论值及实测值,可以证明（I/I1）100的减弱与ABO3钙钛矿型结构中A位离子的原子散射因子有关,由于钙的原子散射因子小于锶的原子散射因子,导致（Sr,Ca）TiO3固溶体的相对衍射强度（I/I1)100减弱,另外,通过比较衍射强度I110/I111的实测值与计算值,还获得了A位离子的占位情况,研究结果为SrTiO3基陶瓷材料的微量物相鉴定及微观结构分析提供了依据。     

Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu3Ox超导体中热相变与纳米尺度结构块的研究

用变温X-射线衍射仪、扫描量热分析仪和热重分析仪对精心制作的Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu3Ox超导样品从室温到熔点温度进行了分析.实验发现样品在此温度范围有两个热量和重量反常.分析表明这两个反常与晶体结构中纳米尺度上两个不同的结构块--钙钛矿块和盐岩块有关,这对认识高温超导体的结构与性能关系有重要作用.     

溅射功率对氧化铝薄膜结构和光学性能的影响

采用射频反应磁控溅射法,在K9双面抛光玻璃基底上制备了一系列不同溅射功率的Al2O3薄膜,并对部分薄膜进行退火处理.利用X线衍射法对Al2O3薄膜退火前后的晶体结构进行分析,采用椭圆偏振光谱仪对薄膜的厚度、折射率和消光系数进行测试和拟合.实验结果表明:测射功率在100~300 W时,沉积的Al2O3薄膜退火前后均为非晶态;薄膜在可见光范围内具有良好的透光性能,透射率接近90%,为透明膜;薄膜的沉积速率随溅射功率的增大而增大;薄膜在可见光波段的折射率n随波长的增大而减小,平均值随溅射功率的增大呈现出先增大后减小的变化趋势;薄膜消光系数k的平均值亦随溅射功率的增大呈现先增大后减小的变化趋势.