配合物[Cd3（BTC）2（H2O）2]n的合成与晶体结构

报道了一种新型的配合物[Cd3(BTC)2(H2O)2]n的合成和晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=1.868(3)nm,6=1.391(2)nm,c=2.066(3)nm,β=113.59(2)°,V=4.920(13)nm3,Z=4.该化合物是由一个三核Cd(Ⅱ)结构单元构筑的,而且在相邻的配合物分子单元之间通过桥联配体H3BT℃构成的三维网络结构.     

一种以N-(亚磷酸甲基)亚胺基二乙酸桥联的异核配合物[CdVO(pmida)(4,4'-bpy)(H2O)2]·4H2O的合成、结构与磁性

用水热方法合成了一种新颖的以N-(亚磷酸甲基)亚胺基二乙酸(H4pmida)桥联的异核配合物CdVO (pmida)(4,4'-bpy)(H2O2)]·4H2O2(1),并对其进行了红外光谱、紫外光谱、热重分析和磁性研究.在配合物中,[V2O2(pmida)2]4一单元利用配体的膦酸氧原子桥联镉离子而形成二维网状结构.在2~300 K范围内测定配合物的变温磁化率,表明配合物中V4+离子间存在弱的反铁磁相互作用.     

乙酰丙酮缩-N，N-二甲基乙二胺铜配合物Cu（AE）（BA）的合成、晶体结构及其对DNA的切割作用

合成了一种新的乙酰丙酮缩-N,N-二甲基乙二胺铜配合物Cu(AE)(BA)(AE为乙酰丙酮缩-N,N-二甲基乙二胺,BA为苯甲酸),并通过X一射线衍射测得其晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.434 0(11)nm,b=1.352 7(10)nm,c=1.824 6(13)nm,β=108.766(12)°,Z=8,R1=0.041 4,wR2= 0.095 0.测定了配合物的光谱性质,并进行了切割DNA实验研究.     

1,5-苯并硫氮杂-α-顺丁烯二酰亚氨基-β-内酰胺的合成与晶体结构

合成了1,5-苯并硫氮杂-α-顺丁烯二酰亚氨基-β-内酰胺.结构经IR和X射线衍射分析方法得以确证.目标产物的收率为37%,该化合物的晶体属单斜晶系.晶体结构测定结果表明,化合物分子中的七员环为类椅式构象,顺丁烯二酰亚氨基和苯基位于β-内酰胺环的一侧.     

Ni(C14H10N2O3)(C5H5N)3的合成和晶体结构

合成了含水杨醛缩水杨酰腙的镍的配合物Ni(C14H10N2O3)(C5H5N)3 (C5H5N为吡啶),通过X射线单晶衍射进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,a＝2.043 9(2) nm,b＝1.353 5(1) nm,c＝2.066 1(2) nm,β=107.750(3),V=5.443 5(8) nm3,Z＝8,Mr＝550.25,Dc＝1.343 g·cm-3,μ＝0.752 mm-1,F(000)＝2 288,R＝0.052 6,wR＝0.090 3.中心镍离子与水杨醛缩水杨酰腙配体提供的2个氧原子和1个氮原子以及3个配位吡啶的氮原子配位,形成了六配位的八面体配位构型.在标题配合物中,水杨醛缩水杨酰腙三啮配体以负二价的阴离子形式存在.     

缩醛酯在Perkon类反应中的形成及其晶体结构

摘要:通过Perkin类反应得到3个新的化合物 1,2 和3. 利用X-射线单晶衍射仪测定个化合物1和2的晶体结构.实验表明:化合物1,(E)-2-｛2'-[3'-(1'-乙酰基-吲哚)基]乙烯｝基-8-羟基喹啉乙酸酯为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a＝2.26566(9) nm, b＝2.01990(8) nm, c＝0.79445(3) nm, ＝90, ＝90.715(2) , ＝90, V＝3.6354(2) nm3, Z＝8, Dc＝1.353 Mg/m3, ＝0.091 mm-1, F(000)＝1552, R1＝0.0526 and wR2＝0.1409.化合物2,1-(1',1'-二乙酰基)甲基苯并噻吩为斜方晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为:a＝1.70116(8) nm, b＝2.00171(8) nm, c＝0.76628(3) nm, ＝90, ＝90, ＝90, V＝2.60936(19) nm3, Z＝8, Dc＝1.345 Mg/m3, ＝0.251 mm-1, F(000)＝1104, R1＝0.0342 and wR2＝0.0985. 本文报道了这2个化合物的晶体结构.化合物1、2和3的形成表明,在这类Perkin反应中,酸的存在将导致缩醛酯的形成,从而降低了缩合产物的产率.     

漫谈物质密度*

物质的密度是与组成该物质的元素种类及其原子排列的疏密程度有关。在元素种类相同时固态物质的密度取决于晶体结构及其化学键特性。探讨了地球内部各圈层物质的密度状态及其差异的原因,指出了随着深度的增加,即温度和压力的增加,共价键及金属键的键性有增加的趋势。阐述了天体物质的密度差异。笔者认为研究地球各圈层物质的温度和压力状况有利于晶体材料的开发和改进。     

(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯的合成、表征及其晶体结构

通过烯丙基溴化锌与1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔的碳锌化反应及进一步与对溴甲苯的Negishi偶联反应,合成了(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯.产物经1H NMR,13C NMR,IR和HR MS表征,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=8.5858(6),b=11.5065(8),c=11.7576(8) (A);α=72.0620(10)°,β=82.8060(10)°,γ=72.6040(10)°.V=1053.85(13)(A)3,T=293 K,Z=2,Dc=1.224 g cm-1,μ=0.171 mm-1,λ=0.71073 (A);F(000) 412,结构偏离因子R=0.0744,wR=0.1852,共收集到5517个独立衍射点,其中I＞2σ(I)的可观测点为3684个.晶体结构分析表明标题化合物为Z型结构.     

环丙沙星晶体结构

在水热条件下,以Co(NO3)·6H2O、环丙沙星、对羟基苯甲酸为反应物,得到了晶体(C41H44F2N8O15).晶体的晶胞参数为a=10.0226(4)(A),b=13.4560(5)(A),c=16.3134(6)(A),α=98.030(2)°β=92.944(2)°,γ=111.008(2)°,V=2021.4(2)A3,Z=2,Dc=1.523 mg/m3.     

[Mn（H2O）6]（bctrz）2锰配合物的合成和结构

合成了新的锰配合物[Mn（H2O）6]（bctrz）2（1）,并测定了其晶体结构（bctrz=（4-苯甲酸）三氮唑）．晶体属于三斜晶系,空间群Pi,a=0．69466（16）,b=0．85287（17）,c=1．01095（19）nm,α=72．556（12）,β=90．109（2）,γ=84．596（16）°,V=0．5538（2）nm^3,Z=1,Mr=539．37,Dc=1．617g／cm^3,F（000）=279,μ=0．665mm^-1．对于I〉2σ-（I）的1923个衍射点的最终R=0．0306,wR=0．0841．锰原子与六个水分子的六个氧原子配位,形成了扭曲八面体的配位环境．通过[Mn（H2O）6]^2＋和bctrz的氢键作用,配合物1形成了三维网格．