含Ni(Ⅱ)配合物晶体结构和表面光电性能

采用水热和常规方法合成了2种Ni的配合物[Ni(phen)2(C6H5COO)].(NO3).2(C6H5COOH)(1)和[Ni(H2O)6].2HSO4.C2H8N2(2).通过X射线单晶衍射、红外光谱(IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)及表面光电压光谱(SPS)等方法对配合物进行了表征.结果表明:配合物(1)、(2)在分子内和分子之间存在大量氢键,使其连接成具有3D网络结构的配位超分子.重点研究了配合物的SPS光谱,并与其相应的UV-Vis吸收光谱进行了对照,两者呈现了较好的对应关系.     

苯基2-吡啶酮肟镉(Ⅱ)配合物的合成,晶体结构及性质

2-吡啶酮肟是一种新颖的配体,它与金属形成的配合物可以应用于很多领域。通过元素分析,红外光谱,X-射线单晶衍射等对所合成的苯基2-吡啶酮肟镉(Ⅱ)配合物进行表征,结果表明配位聚合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为a=10.618(3),b=11.687(4),c=15.279(5),α=101.263(4)°,β=100.166(4)°,γ=101.807(4),v=1 773.3(10)3,Z=2,Mr=831.08,Dc=1.556 39g/cm3,F(000)=844,μ=0.835,R1=0.046 3,wR2=0.078 9。通过对其结构的分析,表明它是一种新的镉(Ⅱ)配合物,配体分子上的N与Cd(Ⅱ)形成了六配位的结构。     

2,4-二羟基苯乙酮的微波合成及晶体结构

以间苯二酚和冰醋酸为原料,在微波辅助作用下合成了2,4-二羟基苯乙酮．利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征．该化合物为单斜晶系,空间群P2 1／c,晶体学参数：a=0．71850（14）nm,b=1．3771（3）nm,c=0．74130（15）nm,β=91．08（3）°,F（000）=320,Z=4,V=0．7333（3）nm^3,Dc=1．378g·cm^-3,Mr=152．14．最终结构偏离因子R=0．0586,Rw=0．1579,S=1．016．最终差值电子密度的最大值和最小值分别为262nm^-3和-277nm^-3。同时,研究了原料配比、反应辐射功率、反应时间对产物的影响,显示合成的最佳条件为：冰醋酸用量15mmol,无水氯化锌用量10mmol,微波功率150W,反应时间4min．     

3－氰基－4－对氟苯基－6－苯基－1，2－二氢吡啶－2－酮的无溶剂合成和晶体结构

标题化合物C18H11FN2O是由4-氟苯甲醛、苯乙酮和丙二睛在无溶剂条件下,70℃加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,属单斜晶系,空间群P21/c,M=290.29,α=0.8705(2)nm,b=0.79408(18)nm,c=2.0462(5)nm,V=1.4029(6)nm3,Z=4,Dc=1.374 g·cm-3,μ(Mo Kα)=0.096 mm-1,F(000)=600,晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.0624,Rw=0.1373.     

二维层状配位聚合物:[Ni(Hbic)_2]_n的合成、晶体结构和热分析

利用刚性配体1H-苯并咪唑-5-羧酸(H2bic)与Ni(NO3)2.6H2O,在水热条件下组装得到一个新颖的镍配位聚合物:[Ni(Hbic)2]n。X-射线晶体衍射结构解析表明:每个Ni()离子呈六配位扭曲的八面体构型,配体通过μ2-(η2-O,O-),N3和μ2-(η2-O,O-),N1 2种配位模式连接金属离子形成了波浪状的(4,4′)层结构,二维层通过氢键和π-π堆积作用形成了一个三维超分子。热分析结果表明配合物在410.0°C下是稳定的。     

钛-氨三乙酸配合物的合成与结构表征

利用溶液法合成了Na4[Ti4O4(nta)4].12H2O配合物,同时对该配合物进行红外光谱和X-衍射表征,结果表明:该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,a=9.8062(17),b=11.937(2),c=12.059(2),V=1200.8(4)3,Z=4.     

配位聚合物[Co（H2O）4（bpy）]n（fum）n·（4H2O）n的水热合成和晶体结构

采用水热法合成了一个一维配位聚合物[Co(H2O)4(bpy)]n(fum)n(4H2O)n 1 (bpy=4,4'-联吡啶,fum=反丁烯二酸).对其进行了元素分析和X射线单晶衍射测定.该化合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数a=0.716 80(17) nm,b=0.775 57(19) nm,c=0.986 3(2)) nm,α=79.275(2),β=87.808(2),γ=71.294(2)°,z=1,V=0.510 1(2) nm3,Dc=1.547 g/cm3,F(000)=249,μ=0.905 mm-1,R1=0.029 8,ωR2=0.066 2.     

新化合物Er_5Co_6Sn_(18)的结构与磁电性能

对合成的三元化合物Er5Co6Sn18进行了研究。用X射线粉末衍射技术和Rietveld全谱图拟合法获得了化合物Er5Co6Sn18的晶体结构,该化合物为四方晶系,空间群为I41/acd,a=1.353 44(1)nm,c=2.699 28(2)nm,Z=8,Dcalc=8.807 g/cm3,为Tb5Rh6Sn18结构类型。在5～300 K温度范围对Er5Co6Sn18的磁性进行了测量,得到该化合物的顺磁居里温度约为-87.8 K,有效顺磁磁矩为12.8μB。电阻测量得到它的剩余电阻率为2.0。     

具有二维层状结构的铜配位聚合物的合成与晶体结构表征

以二齿配体对氨基苯磺酸为配体,合成了一个具有二维层状结构的铜配位聚合物,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射方法对其进行了表征和晶体结构解析.结果表明该配合物属于单斜晶系,晶胞为P2(1)/c,晶胞参数:a=7.437(3)A°,b=17.408(6)°A,c=7.644(3)°A,β=116.638(5)°,V=884.6(5)A°3,Z=2,Mr=479.96,Dc=1.802 g/cm3,T=298(2)K,F(000)=494,μ(MoKa)=1.528mm-1,R=0.0278,wR=0.0713,S=1.113,(Δ/σ)max=0,层状配位聚合物通过分子间氢键形成三维网状结构.     

单核铂配合物(ppy)Pt(Hppy)Cl的微波合成、晶体结构及其光谱性质(英文)

以四价铂化合物,即六水合氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)和2-苯基吡啶为原料,在微波辐射条件下高产率合成了单环铂金属配合物[(ppy)Pt(Ⅱ)(Hppy)Cl].研究发现,反应分两步进行,首先,六水合氯铂酸和2-苯基吡啶在水:乙二醇单乙醚体积比1:3的混合溶剂中,微波辐射回流反应15min,生成四价铂(Ⅳ)中间产物[(ppy)2Pt(Ⅳ)Cl2];然后,(ppy)2Pt(Ⅳ)Cl2和过量的碳酸钠在微波辐射下反应5min,四价铂被还原成二价铂,得到单环铂金属配合物[(ppy)Pt(Ⅱ)(Hppy)Cl].反应总收率(以H2PtCl6·6H2O计)达到62.1%.采用核磁、质谱、元素分析和单晶X-衍射等仪器对单环金属铂配合物的化学结构、晶体结构和光谱特征进行了表征.