[Cu(Phen)3](ClO4)2·(Nba)·H2O的合成和晶体结构

Cu(ClO4)2·6H2O与邻菲罗啉(Phen)和3-硝基苯甲酸(Nba)在水与乙醇的混合溶液中反应生成了标题化合物[Cu(Phen)3](ClO4)2·(Nba)·H2O(1).X-射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物1分子式为C43H31Cl2CuN7O13,Mr=988.21,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.937 78(5)nm,b=1.224 92(7)nm,c=1.832 80(10)nm,a=96.063(1)°,β=91.311(1)°,γ=111.469(1)°,V=1.944 0(2)nm3,Z=1,Dc=1.583 Mg/m3,μ=0.775 mm-1,F(000)=945,R1=0.071 0,wR2=0.204 2(I＞2σ(I)),S=1.056.化合物1由配离子[Cu(Phen)3]2+,2个ClO4-抗阴离子,1个共结晶的3-硝基苯甲酸分子和1个水分子组成.中心铜(Ⅱ)离子采用六配位的八面体几何构型,3个邻菲罗啉分别通过2个N原子与Cu(Ⅱ)螫合形成3个稳定的五圆环.化合物1通过分子间氢键作用形成二维的超分子结构.     

盐酸诺氟沙星的晶体结构

标题化合物,C16H19FN3O3+Cl-,形成的离子化合物由质子化的诺氟沙星阳离子C16H19FN3O3+和阴离子Cl组成.它属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数Mr=355.79,a=1.234 4(3)nm,b=0.696 53(14)nm,c=1.947 1(4)nm,β=103.40(3)°,V=1.628 6(6)nm3,Z=4,Dc=1.443 Mg/m3,F(000)=736,μ=0.265 mm-1,R1=0.040 5,wR2=0.102,3 635独立衍射点(I＞2σ(Ⅰ)).晶体堆积通过π-π堆积和与哌嗪的NH,C-H,和羧基O以及Cl-有关的分子间氢键作用而稳定,这些作用力使晶体沿着ac平面形成二维的无限网络结构.     

[Co(Ⅲ)(三元胺)(二元胺)Cl]2+型配合物的研究进展

在前人对[Co(Ⅲ)(三元胺)(二元胺)Cl]型配合物研究的基础上,结合作者的研究工作,对这类配合物的目前的研究现状、研究方法进行了归纳,并提出了一些正在开展或拟开展的研究。     

（Ba0．2Sr0．8）1-1．15yGdyTil-0．5xZnxO3系列陶瓷的物相、结构与晶粒尺寸的X射线衍射研究

用X射线衍射方法,对采用固相反应方法制备的（Ba0．2Sr0．8）1-1．15yGdyTil-0．5xZnxO3（x=0．03864,y=0,0．04,0．05,O．06）系列陶瓷样品的物相、结构和晶粒尺寸进行测量与分析,结果表明：（1）当Gd3’含量y〈0．04时,（Ba0．2Sr0．8）1-1．15yGdyTil-0．5xZnxO3的晶体结构分别属于空间群P432（207）、P23（195）的立方晶系,晶胞体积随y增加而略有减小（-0．6％）;（2）当v=0．05,0．06时,晶体结构变为属于空间群P4／n（85）、P41（76）的四方晶系,晶胞体积减小量较大（-2．7％）;（3）该系列样品主要是由尺寸在441-1222A晶粒堆砌而成的晶相单一的陶瓷．     

化合物2,2’-二硫代二苯甲酸·乙腈的合成与表征

利用水热反应合成了化合物2,2’-二硫代二苯甲酸·乙腈化合物[（H2DTBB）·（CH3CN）]n（1）,H2DTBB=2,2’-二硫代二苯甲酸],并用红外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征,该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=1.6423（3）nm,b=1.2785（3）nm,c=2.1119（4）nm,β=109.12,V=4.1897（15）nm3,Z=4。该化合物是由邻巯基苯甲酸经原位合成H2DTBB与溶剂分子乙腈构成,分子间通过π...π堆积和氢键作用链接形成三维的超分子结构。同时还测定了该化合物的荧光性质和紫外-可见固体漫反射光谱。     

2,4,6-三巯基均三嗪单钠盐Na(H_2O)_3C_3H_2N_3S_3的合成及晶体结构

以三聚氯氰、Na2S和NaOH为起始原料,在pH值5～8的条件下,得到了2,4,6-三巯基均三嗪单钠盐的晶体,并对其进行了红外光谱、元素分析测试及单晶结构表征.晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=10.479(4),b=12.761(5),c=7.822(3),β=109.623(6)°,V=992.8(7)3,Z=4,Dc=1.695 g.cm-3,R1=0.044 4,wR2=0.136 0(I>2σ),GOF=1.128.     

双(三环己基锡)丁二酸酯的合成、晶体结构和抑菌性质

利用三环己基氢氧化锡和丁二酸在苯-乙醇中反应合成了双(三环己基锡)丁二酸酯(c-C6H11)3SnO2CCH2CH2CO2Sn(C6H11-c)3(1),通过元素分析、IR、1H NMR和X-射线单晶衍射分析确定了其结构.化合物1属三斜晶系,P-1空间群,a=0.9891(9), b=1.5402(8), c=2.1316(15) nm,α=78.55(3),β=82.39(3),γ=83.71(4)°, Z=3, V=3.143(4) nm3, R1=0.0503, wR2=0.1361.该化合物为锡原子具有4配位[SnC3O]畸变四面体构型的双核有机锡配合物,分子间通过Sn…O弱作用形成了链状三聚体超分子结构.化合物1对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较强的抑制作用     

螺噻嗪衍生物的合成及晶体结构

以对甲苯基硫代异氰酸酯、氰乙酰胺和环丁酮为原料,在DMF溶剂中,通过微波辅助多组分一锅两步合成标题化合物.结构经红外光谱、核磁共振和元素分析得以确证,并通过单晶X射线衍射进一步确证,其晶体属于三斜晶系,空间群P-1,a=6.443 4（6）nm,b=11.249 0（12）nm,c=11.352 7（14）nm,α=115.042（2）°,β=104.481（10）°,γ=94.405（10）°,Mr=285.36,V=706.01（13）nm3,Dc=1.342 g cm3,Z=2,μ（MoKα）=0.228mm-1,F（000）=300.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.051 8,Rw=0.122 6.     

新型配合物[Ni（Hpdc）（2,2’-bipy）（H2O）2]·H2O的合成和结构表征

采用水热法合成了一种新型配位化合物[Ni(Hpdc)(2,2’-bipy)(H2O)2].H2O(H3pdc=3,5-吡唑二甲酸,2,2’-bipy=2,2’-联吡啶)。用热重分析、元素分析、红外光谱对该配位化合物进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。结果表明标题化合物属三斜晶系(空间群Pī),金属离子位于一个变形八面体的中心。镍(II)以六配位的方式,与三个氧原子和三个氮原子进行了配位。构成晶胞的四个配合物分子通过氢键相互连结,芳香环间未形成π-π相互作用。     

3,3,′4,4′-偶氮苯四甲酸配合物的合成、结构与表征

合成了3,3,′4,4′-偶氮苯四甲酸(H4L)及锰的配合物[Mn2L(H2O)10].4H2O,并用元素分析、荧光光谱、XRD粉末衍射和单晶衍射仪对它们进行了表征。研究结果表明化合物H4L.2H2O通过O-H…O氢键的作用构成2D的网络结构;配合物[Mn2L(H2O)10].4H2O中心锰离子为六配位,其中溶剂分子水和配体L均参与配位,分子间通过O-H…O氢键构成了1D的Z字链结构,而1D链之间通过O-H…O和O-H…N形成2D的网络结构。配合物具有很好的荧光特性。