系列Ni（Ⅱ）配配位超分子的晶体结构及表面光电压光谱分析

采用水热和水浴合成法,以不同的刚性和柔性有机羧酸衍生物为配体,合成了2个Ni（Ⅱ）配合物：[Ni（otpha）（Imh）3（H2O）2].H2O（1）（H2otpha=邻苯二甲酸）,[Ni（mal）（phen）（H2O）2]（2）（mal=丙二酸,phen=1,10-菲啰啉）.采用X-射线单晶衍射确定2个配合物的分子结构.结构分析表明,配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别为P2（1）/n和P2（1）/c,中心金属Ni（Ⅱ）离子均为6配位,并由氢键将其分别连接成具有3D和1D结构的超分子.采用表面光电压光谱（SPS）研究了2个配合物的表面光电性能.结果表明,它们在300-800nm范围内均呈现出正的表面光伏响应,表明它们具有一定的光-电转换能力.对2个配合物的UV-Vis-NIR吸收光谱进行了测定和分析指认,并分别将它们的SPS谱与UV-Vis吸收光谱进行了对比分析,发现SPS谱中响应带的数量和位置与其UV-Vis吸收光谱中的吸收峰呈现出一致性.     

四（2’-己基）-Δ7,7′-双环戊[1,2-b:4,3-b’]并二噻吩的合成、表征及晶体结构

以2-己基噻吩为起始原料,经溴代、溴迁移、氯化铜氧化偶联、羰基化、成烯偶联制备了四(2’-己基)-Δ7,7′-双环戊[1,2-b:4,3-b’]并二噻吩(1),总产率为18.1%.产物通过了核磁共振、高分辨质谱、红外光谱的表征.X-射线单晶衍射分析确定了该化合物分子的晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞尺寸:a=0.8464(5)nm,b=0.9131(5)nm,c=1.3963(9)nm,α=89.873(11)°,β=84.604(10)°,γ=62.711(9)°.该化合物分子是平面型的大π键共轭分子结构.     

Er~(3+)-Yb~(3+)共掺铝酸钆荧光粉的制备及发光性能

采用溶胶凝胶法合成了单一晶相的铝酸钆(GdAlO3:Yb3+,Er3+)荧光粉体,通过X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)表征了其物相,研究了不同Yb3+离子掺杂浓度下样品在氙灯激发下的正常发光及其在980nmLD激光泵浦下的上转换发光性能。     

金属间化合物Fe5Ni3Si2粉末衍射数据及晶体结构研究

采用真空熔炼的方法成功制备金属间化合物Fe5Ni3Si2,收集了化合物Fe5Ni3Si2的粉末衍射数据.利用Rietveld全谱图拟合法研究了化合物Fe5Ni3Si2晶体结构.实验结果表明：该化合物属立方晶系,空间群为P213（No.198）,点阵常数a=0.6137（7）nm,单位晶胞化学式为Z=2,计算密度为Dx=7.349 g/cm3,属于Cr3Ni5Si2结构类型.     

氢键和π-π堆积构筑的二维超分子配合物[Cu2(phon)2(μ2-Cl)2Cl2]· DMF的合成和结构表征

利用1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮(phon)与二水合氯化铜反应得到了超分子配合物[Cu2(phon)2(μ2-Cl)2Cl2].DMF(1),并通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和紫外-可见光谱对它进行了表征。结果表明,配合物1中铜离子处于畸变的四方锥配位构型中,分子间通过C—H…Cl and C—H…O氢键和π-π堆积作用形成二维网络超分子结构。     

苦味酸钆(Ⅲ)配合物的合成与晶体结构

在 p H6.3时合成了苦味酸钆配合物并获得其晶体 ,X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析表明该配合物组成为 [Gd( pic) 2 · 6H2 O]( pic)· 6H2 O.晶体属单斜晶系 ,P2 ( 1 ) / n空间群 ,晶胞参数为 :a=0 .763 8( 1 )nm,b=2 .75 0 4( 5 ) nm,c=1 .780 1 ( 3 ) nm,β=99.2 9( 1 )°,V=3 .690 5 ( 1 2 ) nm3,Z=4,Dc=1 .90 4g/ cm3,μ=1 .92 7mm- 1 ,F( 0 0 0 ) =2 1 1 6,R1 =0 .0 2 41 ,w R2 =0 .0 5 3 2 .晶体结构分析表明 :钆与 2个苦味酸根离子和 6个水分子配位形成 9配位的畸变三冠三角棱柱体 ,配合物中还有 1个苦味酸根离子和 6个游离水分子未参加配位     

固态电解质Li3PS4晶相结构转变

硫化物Li₃PS₄是重要的含硫快离子导体,锂离子电导率高,机械性能优异,化学兼容性好,属于全固态电池中一类重要的固态电解质.Li₃PS₄具有多种晶体结构（玻璃态、α相、β相、γ相）,而晶体结构对于材料离子电导率有决定性的影响,因此探究不同Li₃PS₄晶体结构的合成条件及其转变过程对固态电解质的应用有重要意义.本文通过原位变温Raman和室温X射线衍射（XRD）分析发现,通过球磨法所得glass-Li₃PS₄在首次升温过程中（240℃）优先转变为亚稳态的β-Li₃PS₄,此时冷却到室温能保持β相结构,并具有较高的离子电导率(0.65 mS cm^–1).当烧结温度继续升高（>480℃）,β相会转变为离子电导率更高但热力学不稳定的α-Li₃PS₄,在后续的降温过程中,α相会直接转变为热力学更稳定但离子电导...     

Heusler合金Fe_2VAl的晶体结构与热电性能研究

采用真空电弧熔炼和放电等离子烧结技术制备了Full-Heusler合金Fe_2VAl,利用XRD、XPS对合金的物相结构与成分进行表征,在300～800K温度区间内测试了合金的Seebeck系数、电阻率、热导率等热电参数,并将实验结果与基于L2_1有序结构Fe_2VAl合金的模拟计算值进行了比较。结果表明,实验所制的合金样品中Fe、Al、V原子比接近于2∶1∶1,基本满足Fe_2VAl合金的成分配比;结合XRD衍射谱及10K下合金的饱和磁矩可知,所制合金样品中除了完全有序的L2_1结构相外,还存在部分的B2相。另一方面,基于热电性能测试结果可知,所制Fe_2VAl合金表现出典型的n型半导体特性,其Seebeck系数和电阻率随着温度的升高而降低,这与利用VASP和BoltzTraP软件包结合计算得到的L2_1结构Fe_2VAl合金的热电参数随温度(300～800K)的变化趋势相符合;合金的热导率随着温度的升高呈先降低后升高的趋势,在500K附近具有极小值,而无量纲参数热电优值ZT在500K附近达到最大值,约为0.052。