双质子化的4,4＇-联吡啶四氟硼酸盐的合成和晶体结构

合成了双质子化的4,4＇＇-联吡啶四氟硼酸盐,并解析了其单晶结构.晶体属单斜晶系,空间点群为P2（1）/n.晶胞参数：a=4.947 9（5）（A）,b=11.308 2（10）（A）,c=11.749 5（12）（A）,β=97.663（7）°,V=651.54（11）（A）3,Z=2.     

高氯酸银-苯配合物结构的重新测定和从头计算

在低温下对高氯酸银-苯配合物AgClO₄&;#8226;C₆H₆的晶体结构进行了重新测定，晶体属斜方晶系，空间群Cmcm（#63）.晶胞参数：a=8.154 0(6)×10^-10 m， b=7.918(4)×10^-10 m， c=11.717(1)×10^-10 m，V=756.4(4)×10-³⁰m³, Z = 4, 精度偏离因子R=0.023, Rw =0.050.根据该配合物晶体结构特征和从头计算的研究结果, 与前人报道的结构数据进行了对比, 指出两次测定在结构上的差异.据此, 提出了目前在中外教科书中有关苯在与银离子配位时发生严重变形的描述有待更正的必要性.     

单核四价锰配合物Mn^IV（salae）2的合成和晶体结构

目的合成高价锰配合物并研究其晶体结构。方法席夫碱配体H2salae(水杨醛缩乙醇胺)与Mn(OAc)3.2H2O在甲醇-水混合溶剂中反应,溶液静置,溶剂挥发后得到单晶。结果配合物MnIV(salae)2的单晶属六方晶系,空间群R-3,晶胞参数:a=1.7907(1)nm,b=1.7907(1)nm,c=2.8162(3)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=7.8201(1)nm3,Z=18,Mr=381.28,Dc=1.457 g/cm3。结论MnIV由两个席夫碱配体进行配位,每个配体提供两个氧原子和一个氮原子。中心锰IV处于八面体的配位环境中。不同单元的分子由分子间C—H…O氢键和C—H…π弱相互作用连接在一起,形成三维结构。     

希夫碱2,6—双（1—苯基亚氨基甲基）吡啶的合成及晶？…

通过２，６－二乙酰吡啶与苯胺在甲苯中胺１：２的物质的量比进行反应，首次合成了标题化合物，并获得了其单晶，测定了单晶的结构，用热分析对其进行了表征。     

二苯并24冠8配合物：[K2（DB24C8）2（H2O）2][Pd（SCN4].0.5H2O的合成与结构研究

合成了Pd(II)与二苯并24冠8生成的新颖配合物：[K2(DB24C8)2(H2O)2][Pd(SCN)2].0.5H2O，并通过元素分析，红外光谱，单晶X－射线衍射进行了表征，该配合物含有一个[K2(DB24C8)2(H2O)2(H2O)2]^2 配阳离子和一个 [Pd(SCN)2]^2-配阴离子[K2(DB24C8}2(H2O)2]^2 配阳离子是由两个[K(DB24C8}(H2O)]^ 基团通过两个水分子的氧原子桥联而，且K（1）－O（1）＿O（2）－K（2）四个原子共平面，这是冠醚配合物中一种新的键合类型。     

Warren—Averbach傅氏分析与Wilkens位错分布的异同

近十几年来Ｗｉｌｋｅｎｓ利用位错分布理论对于Ｗａｒｒｅｎ－Ａｖｅｒｂａｃｈ（ＷＡ）付氏分析法中弯勾现象，嵌块尺寸及微观应变等问题提出了自己的见解。认为这些方面出现的误差是由于ＷＡ理论本身必然造成的，本文没有从理论的根源去解释这些矛盾的出现，而是从ＷＡ付氏分析中数学归一出现的错误，提出了自己的修正，简单地用一个参数ｍ来说明Ｗｉｌｋｅｎｓ用几个参数说明的问题，从而定性地说明两种理论模型表面上有所不同，     

苯基三卤甲基汞与四苯基环戊二烯酮的反应特征及脱氧产物的晶体结构

研究了苯基三卤甲基汞与四苯基环戊二烯酮（ＴＰＣＰ）脱氧反应的特征及其产物－－偕二卤环戊二烯的晶体结构。Ｘ射线单晶衍射分析表明，二卤化物晶体的结构参数会随着卤原子半径的不同而有所变化。同时还发现以应产物的产率也与卤原子的半径有关。这些结果印证了此前曾提出的这类卡宾反应的机理，即中间体羰基叶立德对反应不同竞争途径的选择主要取决于该中间体的特定结构。