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111.
利用双三丁基氧化锡与氧化吡啶甲酸以1∶2摩尔比反应,合成有机金属锡配合物三丁基锡氧化吡啶甲酸酯。通过元素分析、红外光谱和核磁共振对其结构进行了表征。利用X-射线单晶衍射仪测定了三丁基氧化吡啶甲酸酯的晶体结构。结果表明,分子中的锡呈五配位的畸变的三角双锥构型。该配合物晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=0.8996(4)nm,b=1.7824(8)nm,c=1.3255(6)nm,β=96.959(7)°,Z=4,V=2.1097(17)nm3,Dc=1.348g/cm3,μ(MoKα)=12.24cm-1,F(000)=880,R=0.0502,wR=0.1300.是由N-O中的O和邻近分子中的锡原子配合,形成一维链状有机锡配合物。 相似文献
112.
以水杨醛肟为原料,经钠汞齐还原得到2-氨甲基-苯酚,再与水杨醛反应合成了配体L(L=bis(2-hydroxybenzyl)-amine).使用L配体和Co(NO3)·6H2O在水-甲醇溶液中制备了钠桥联的1维链状Co(Ⅱ)配合物[Na(methoxide)CoL2]n,解析了其晶体结构,应用元素分析、红外光谱等技术对配合物进行了表征. 相似文献
113.
郭亚宁 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》2009,29(3):34-39
目的 合成一种新的水溶性水合鸢尾异黄酮磺化衍生物[K(H2O)](C17H13O6SO3),并确定其分子结构.方法 在60 ℃条件下用浓H2SO4磺化30 min,得到尼泊尔鸢尾异黄酮磺化物,并用体积比为 1/1 的乙醇-水溶液培养单晶,采用X-射线四圆衍射、IR和元素分析等方法表征其结构.结果 和结论将尼泊尔鸢尾异黄酮在60 ℃用浓硫酸磺化,高选择性地在底物B环的3′位引入一个磺酸基,合成了水溶性尼泊尔鸢尾异黄酮衍生物,产率为82%.该合成方法简单,反应条件温和,选择性高,产物容易分离,且产率较高,是合成标题化合物一种理想的方法.X-射线晶体结构表明该化合物属于单斜晶系,空间群P21m,晶胞参数a=0.835(4) nm,b=0.728(3) nm,c=3.000(14) nm,β = 96.09(7)°,V=1.814(15) nm3,Dc=1.650 g·cm-3,Z=4.在化合物的晶体结构中, 相邻的钾离子之间被O6,O7和O8桥链形成聚八面钾离子链.此外,化合物中还存在多个氢键,这使化合物自组装成一个三维网格结构的超分子. 相似文献
114.
利用水热合成技术,合成了1个基于{V8O24}8-阴离子簇的Zn(Ⅱ)配合物[Zn2(Hdpa)3]2V8O24(dpa=2,2′-dipyridylamine),通过X-射线单晶和粉末衍射、红外光谱和热重-差热分析手段进行了表征.单晶X-射线衍射分析表明化合物是由2种不同的阳离子片段([Zn(dpa)2]2+和[Zn(dpa)]2+)连接{V8O24}8-阴离子簇形成的1D带状结构,其中{V8O24}8-阴离子簇展示了清晰的椅式构型,2个[Zn(dpa)]2+单元分别被支撑在椅式构型的两侧. 相似文献
115.
双希夫碱镍(Ⅱ) 配合物的合成及晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了双(N-氧化吡啶-2-甲醛)缩乙二胺合镍(Ⅱ)的合成及晶体结构。用分子轨道理论的近似方法(CNDO/2)分析了配合物的电子结构和分子轨道,阐明了红外光谱中C=N和N-O振动峰的移动和它的成键特征之间的关系。 相似文献
116.
用新合成法制备的新型配体三苯基乙荒酸四乙基铵盐(Ⅰ)和 AgNO_3在不同条件下反应分别获得单核银络合物Et_4N~+[Ag(Ph_3CCS_2)_2]~-·2 THF(晶体Ⅱ)和六核银簇合物Ag_6(Ph_3CCS_2)_6·Py.6DMF(晶体Ⅲ)。用X射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构。 相似文献
117.
[Et4N]2[Fe2S2(Sph)4]的晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
[Et_4N]_3[Fe_1S_2(Sph)_4]的合成与晶体结构已有报道,本文给出从金刚烷铁硫簇Fe_4(Sph)_(10)作为起始裂解原料,合成得到[Et_4N]_2[Fe_2S_2(Sph)_4]的单斜晶相的结构。从反应后的乙腈溶液得到片状黑色晶体,选取0.3×0.3×0.1mm~3的单晶在氮气氛 相似文献
118.
本文首先讨论Laves相的晶体结构,列出Hume-Rothery电子浓度e/a规则在Laves相研究中难于解决的一类问题,并将晶体态电子浓度Ψ法则的分析结果与前者作出对等的比较,然后给出相应的结论。 相似文献
119.
120.
本文报道了双N-氧化吡啶-2-甲醛缩丙二胺合锌配合物的合成、晶体结构和分子结构。化合物晶体为正交晶系,空间群Pmam;晶胞参数a=0.7145(8)nm,b=1.3716(7)nm,c=2.2527(6)nm,Z=4,结构参数经块矩阵最小二乘法精修后,最终一致性因子R=0.078,Rw=0.071,采用EHMO方法分析了配合物的电子结构和分子轨道,阐明了红外光谱中C=N和N-O振动峰的移动和配合物 相似文献