分散固相萃取-气质联用法同时检测茶叶中32种农药多残留简

用硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉按照质量比1∶1∶2混合后作为净化剂,乙腈为提取溶剂,建立新型的农残分散固相萃取前处理方法,实现茶叶样品的快速制备,运用GC-MS对样品进行检测.采用对空白样品进行加标回收率实验,得出该方法的回收率范围、精密度,验证该方法的可靠性和准确性.最后得出32种农残回收率范围为80%~120%,精密度均小于10%,方法检出限在0.002~0.153mg/kg.本方法快速、简便、经济且具有较高灵敏度,是一种很好的茶叶农残检测方法.?更多还原     

准同型相界钛酸铋钠基铁电固溶体的电卡效应研究

利用铁电材料的电卡效应实现致冷成为当前国内外的研究热点之一.基于Maxwell关系,围绕着准同型相界组分的Bi0.5Na0.5Ti O3基无铅铁电固溶体,研究了其电卡效应,结果表明:该体系在5 k V/mm的外电场下,显示出优异的致冷特性,温度的变化量可达到1.15 K,相应的致冷强度可达0.23 K·mm/k V,在全新的固态致冷器件中显示出应用前景.     

辫状河三角洲前缘评价剩余油分布的水淹模式——以温西三块水淹层评价为例

针对温西三块辫状河三角洲前缘水下分流河道、河口坝、席状砂、远砂微相砂体受河道水流和湖浪双重作用,砂体结构特征及赋存状态复杂,在注水开发中水淹程度及其测井响应具有不同的变化特征,提出了辫状河三角洲前缘评价剩余油分布的7种水淹模式。不同水淹模式分布发育于不同的微相单渗砂或叠置单渗砂层中,它们在注水开发中,由于油层层内或层间差异引发注入水线推进不均匀,造成油层内部或油层间纵向和横向层间干扰,形成中弱水淹或未水淹层。其中主体微相河道正向单渗、河道叠置渗水淹模式,注水开发水线推进时有不均,常在油层上部或叠置层间差异层形成中弱水淹层位;非主体微相席状砂渗、远砂渗注水开发水线推进差,常形成全层段弱水淹或未水淹层位。它们分别造成目的层段已动用油层和基本未动用油层的剩余油分布及挖潜部位。该研究以实例,具体分析了不同沉积微相控制水淹模式的测井响应特点及其解释方法,阐明了该区水淹层剩余油挖潜的主要方向和目标。     

xCaTiO_3-(1-x)LaAlO_3陶瓷微波介电性能的研究

采用传统固相反应法制备x Ca Ti O3-(1-x)La Al O3(0.55≤x≤0.69)(CTLA)陶瓷,研究CTLA陶瓷的物相,微观结构及微波介电性能.结果表明,烧结温度在1 400℃时,陶瓷的微波性能最佳,介电常数在35~47之间,Q×f≥35 000 GHz.随着Ca Ti O3含量的增大,频率温度系数趋零,当x=0.67时,陶瓷具有最佳的微波性能:εr=45,Q×f=36 684 GHz,τf=6.02×10-6/℃.1     

准同型相界附近0.02Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.50Pb(Ni_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.48Pb(Zr_xTi_(1-x))O_3陶瓷压电性能研究

采用传统固相反应法制备四元系0.02Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.50Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.48Pb(ZrxTi1-x)O3(0.29≤x≤0.34)陶瓷.观察样品的晶相结构和显微结构,测试压电性能和介电性能.随着Zr/Ti比的增大,晶相从四方相向三方相转变.发现准同型相界位置在x=0.32附近.1 240℃烧结的0.02PZN-0.50PNN-0.48PZ32T陶瓷展现了良好的压电性能,压电常数d33为715 p C/N,机电耦合系数kp为0.541,剩余极化强度Pr为25.5μC/cm2,矫顽场强Ec为5.6 k V/cm.新的压电材料适合高性能压电器件应用,且简单的制备方法给生产带来极大便利.     

固相萃取GC-MS法测定蜂蜜中挥发性成分

通过比较溶剂萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和固相萃取(SPE)3种样品前处理方法,确定蜂蜜中挥发性成分的最优提取方法,建立蜂蜜中挥发性成分的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.以亲水性HLB固相萃取柱为对象,考察并优化HLB柱的淋洗与洗脱条件,确定HLB柱在以1mL的V(甲醇)∶V(水)=1为淋洗剂,1mL二氯甲烷为洗脱剂的条件下对蜂蜜中挥发性成分提取效果最好,GC-MS可分析出蜂蜜中47种挥发性成分.     

SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价

使用固相萃取-高效液相色谱法检测土霉素菌渣中土霉素的残留效价,样品用甲醇/冰乙酸/0.5mol/L Na Cl(V/V/V=5/4/2)提取,经Waters Sep-Pak C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪进行检测.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(p H=2.5,1 L溶液含0.48g Na2EDTA)25∶75(V∶V),检测波长为354 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30°C.结果表明,土霉素的方法检出限为0.032 mg/L,在不同加标量(1、2、5 mg/kg)下,回收率可达89.2%~97.4%,相对标准偏差为1.6%~2.4%(n=6),标准曲线的线性关系良好.该方法操作方便,灵敏度高且检测成本较低,可广泛用于土霉素菌渣的检测,并且为土霉素菌渣资源化提供基础数据.     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体对PEG20M固相微萃取涂层萃取性能的影响

利用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和PEG20M为涂层材料,制备了复合PEG20M固相微萃取探头,与气相色谱联用测定了水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯,并对萃取温度、萃取时间、盐浓度、溶液p H值等萃取条件,解吸温度和解吸时间进行了优化,结果表明:当水样中氯化钠浓度为0.40 g/m L,p H=5时,于30℃萃取30 min,萃取效果最好;140℃下3 min可完成解吸.与未加离子液体的PEG20M固相微萃取涂层相比,该涂层改善了检测的检出限和重现性,但因离子液体粘度较大等,涂层制备的重现性有待进一步提高.     

基于末端淬火试验研究3种7000系铝合金的淬透性

通过末端淬火方法研究7055,7050和7085 3种铝合金厚板的淬透性,采用扫描电镜和透射电子显微镜对微观组织进行分析。研究结果表明:3种合金的淬透层深度分别约45 mm,60 mm和100 mm以上,两端的硬度分别为14%,12%和6%,3种合金的硬度与冷却速率的对数呈线性关系,曲线斜率依次减小。7055和7050合金中Zn与Mg质量比低(Mg含量高),Cu含量高,导致淬火速率低时晶内析出尺寸更大、数量更多的η平衡相,同时也促进了T相和S相的析出,时效后平衡相的周围出现明显的无沉淀析出带,导致硬度下降明显,合金的淬透性大大降低。     

三相四开关并联型有源电力滤波器控制策略研究

提出将改进的七段式SVPWM算法运用于三相四开关并联型有源电力滤波器(TFSSAPF),并设计比例积分和快速重复控制并联的指令电流控制系统.文中SVPWM算法在传统clark变换基础上,基本电压空间矢量通过坐标旋转方法使之与两相静止坐标系的坐标轴相重合,简化了参考电压矢量扇区判断和合成参考矢量的相邻矢量作用时间的计算量.仿真结果证明该SVPWM算法的有效性和正确性,所设计的指令电流控制系统能优化APF补偿效果.