分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中多兽药残留

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时检测水产品中多种类兽药残留的分析方法. 样品经分散固相萃取技术净化处理,避免了不同种类兽药检测需重复处理样品的缺陷. 应用超高效液相色谱串联质谱实现对样液中多目标物的快速、高灵敏度分析. 方法学考察表明,各种兽药在一定的质量浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1～1.6μg·kg^-1,均低于现行国家标准. 加标回收率为81.6%～96.6%,相对标准偏差为3.6%～9.2%,表明该方法结果可靠. 该方法操作简便、结果准确、快速高效、成本经济,适用于水产品中多种类兽药残留的快速分析检测.     

汽车后轮罩封板的成形性分析及工艺优化

<正>由于板材覆盖件成形过程具有多样性和复杂性,因而难以对其进行精确的理论分析,在传统的冲压生产过程中,冲压工序的制定、工艺参数的选取以及冲压模具的设计制造等主要是靠经验和多次试模才能确定。     

不同原子比对固相反应制备方钴矿电学性质的影响

方钴矿(CoSb₃)是较为优秀的中温区热电材料之一,具有较好的应用前景。本研究采用高温固相反应法,在923 K、保温时间约30min的条件下,制备了钴锑不同原子比的方钴矿,考查了室温附近钴元素减小量对方钴矿的微观结构和电学性质变化影响。研究结果表明,当钴元素的减小量x≤0.5时,仍然可以合成单相的方钴矿,而当钴元素的减小量继续增大时,方钴矿的合成效果会急剧变差;样品Co_4-xSb₁₂具有许多微气孔,随着钴元素的减小,样品的结晶度明显变差,微气孔的数量和尺寸也明显增多;样品Co_3.9Sb₁₂获得的最大Seebeck系数的最大绝对值为375μV/K,样品Co_3.7Sb₁₂最小电阻率为74 mΩ·cm,样品Co_3.5Sb₁₂获得的最大功率因子为77.7μW/(m·K²)。     

固液体系中蛭石吸附Cu^2＋动力学研究

研究了等温条件下初始Cu2 浓度范围为25~300 mg.L-1,蛭石浓度范围为20~100 g.L-1的水溶液体系中蛭石吸附Cu2 的动力学过程.试验结果表明:蛭石对Cu2 具有较强的吸附能力,其吸附速率在吸附反应开始的2 h内很高,但随时间的延长逐渐降低并在12 h左右接近于零.溶液起始Cu2 浓度和吸附剂浓度对吸附速率影响显著,随起始Cu2 浓度增大,吸附达到平衡的时间延长;起始吸附剂浓度增大,吸附平衡时间缩短.提出的蛭石-Cu2 吸附动力学方程在样本检测的浓度范围内具有较高的精确度.     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

活性炭表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对水中重金属离子吸附性能的研究

以椰子壳为原料,经过磷酸活化制得活性炭,键合苯甲酰异硫氰酸酯制得表面键合配位体改性活性炭固相萃取材料。利用N_2吸附-脱附、SEM、XPS、FT-IR等手段对所制备的固相萃取填料进行表征,考察了其对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+金属离子的吸附性能。结果表明,该固相萃取填料对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的吸附容量分别为12.86、11.27、10.91、10.13和9.87 mg·g~(-1)。以5 mol·L~(-1) HNO_(3 )+0.05 mo·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠溶液作为洗脱液对吸附的金属离子进行洗脱,通过固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定水样中重金属离子的含量,Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的检出限分别为0.147、0.177、0.185、0.228和0.249 mg·L~(-1)。     

有侧移斜杆刚架的位移法分析

分析了用位移法计算有侧移斜杆刚架所遇到的问题,给出了确定独立结点线位移通用的简单算法.运用运动学相对运动的概念,导出了直接确定弦转角的一种简便方法.由荷载等效变换的思想导出了斜梁与相应水平梁的固端弯矩相同的结论,并利用平衡条件和虚功方程推导出了多跨有侧移斜杆刚架与侧移相应的位移法方程的建立方法.     

铝、锆液固态转变和动力学性质的第一性原理分子动力学研究

采用第一性原理分子动力学(Ab Initio Molecular Dynamics,AIMD)方法研究了Al和Zr液固转变过程中的能量、偶关联函数、结构因子和键对分布的变化规律,获得了不同温度下两种金属液体的扩散系数和黏度.结果表明,AIMD计算得到的液态金属偶关联函数、结构因子和扩散系数与实验测量数据符合得很好.在冷速为5.0×1013和2.5×1013K/s时,液态Al分别在730K附近发生玻璃化转变或者形成有一定缺陷的fcc晶体结构.在平均冷却速率为4.3×1013和2.0×1014K/s的条件下,液态Zr在1200K时分别开始转变为热力学上亚稳定的bcc结构和玻璃相.Zr的液态和玻璃态结构中二十面体和bcc类型短程序是其主要拓扑短程序.     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

CaxSr1-xBi2TaNbO9的合成与制备

为解决CaxSr1-xBi2TaNbO9无铅压电材料的制备问题,本实验以CaCO3、SrCO3、Bi2O3、Ta2O5、Nb2O5作为原料,对比研究了4种掺杂配比对粉体物相的影响,采用X射线衍射和扫描电镜分析了粉体的物相组成和微观形貌.结果表明,在1000℃下无压烧结3小时,可获得平均粒径约为1μm的铋层状CaxSr1-xBi2TaNbO9粉体.