光催化沉积法制备Pd膜的改进及Pd膜性能表征

对光催化沉积法(PCD)制备Pd膜进行了改进,使含有TiO2与Pd2 的悬浮液膜层在多孔陶瓷膜表面形成液体薄膜,该薄膜在紫外光直接照射下发生光催化还原反应,烧结后得到含TiO2及Pd晶种的超薄膜层,用化学镀修饰得致密Pd膜.采用SEM、EDAX方法对所制的Pd膜表征结果表明,Pd膜厚度为5～6 μm.在350～500 ℃和0.05～0.15 MPa下进行气体渗透实验,当温度为450℃时,H2渗透系数为4.07×10-6 mol/(m2·s·Pa),N2的渗透量检测不出,高温热循环测试表明该Pd膜致密且具有良好的热稳性.     

Pd/Ti-Al合金复合膜表面缺陷的影响因素

金属基Pd复合膜在高温下易产生小孔缺陷,目前对造成膜表面小孔缺陷的主要原因尚不清楚。借助环境扫描电镜(SEM)考察了气氛环境、高温烧结以及金属间相互扩散等因素对Pd/Ti-Al合金复合膜表面性能的影响。结果发现:气氛环境、高温烧结和金属间相互扩散都会对Pd复合膜的性能产生一定的影响,但是高温下Pd与Ti-Al合金间相互扩散是Pd/Ti-Al合金复合膜表面小孔缺陷形成的最主要影响因素。     

几种配位剂对化学镀镍的影响

以镀速、镀液PdCl2稳定时间和镀层磷含量为评价指标,在固定主盐、还原剂、缓冲剂、稳定剂浓度的条件下施镀一小时,考察柠檬酸、乳酸、苹果酸、甘氨酸、丁二酸等五钟配位剂对化学镀镍的影响.结果表明:丁二酸作配位剂时镀速最快,而柠檬酸作配位剂时镀速最慢;镀液的PdCl2稳定时间,乳酸最长,丁二酸最短;就镀层磷含量而言,柠檬酸作...     

室温/水相体系下纤维钯配合物催化Suzuki反应研究

以偕胺肟化的聚丙烯腈纤维为载体,制备了偕胺肟纤维-钯（Ⅱ）配合物[AOFs-Pd（Ⅱ）].考察了AOFsPd（Ⅱ）催化苯硼酸频哪醇酯与卤代芳烃Suzuki反应的催化性能.结果表明：在室温下,乙醇/水（V/V=2∶1,30mL）为溶剂,碳酸钾（10mmol）为碱,AOFs-Pd（Ⅱ）（0.1g）、苯硼酸频哪醇酯（6mmol）与碘苯（5mmol）反应时,产率能达到90%以上.而且本反应对于溴代苯及其衍生物和溴代杂环芳烃也具有良好的适应性.反应后催化剂易从反应体系中分离,并可以重复使用6次.     

高分散负载Pd催化剂上CO氧化性能

制备高分散的负载型催化剂是充分利用在自然界中储量极为有限的贵金属资源的重要手段.采用不同方法制备一系列负载Pd催化剂,考察了不同载体负载Pd催化剂的CO氧化性能.发现以乙酰丙酮钯为前驱体制得的Pd/TiO2催化剂活性远高于Pd/SiO2和Pd/Al2O3催化剂的活性,在室温下就表现出较好的CO氧化活性,且在无气相O2条件下CO可以与Pd/TiO2催化剂表面的氧物种(晶格氧)反应生成一定量的CO2.分散度测试、CO吸附的原位红外光谱和程序升温还原的结果表明Pd/TiO2催化剂上Pd物种以高分散Pd0形式存在,并与载体之间存在强相互作用,这可能是Pd/TiO2催化剂具有低温活性的主要原因.     

钯在脱乙酰壳多糖化学修饰电极上的电化学行为及分析应用

提出用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定痕量钯。在ｐＨ＝２的ＫＣｌ－ＨＣｌ底液中，＋０．０Ｖ富集２ｍｉｎ，以０．１Ｖ／ｓ扫速阳极溶出，峰电位在０．６７Ｖ（ｖｓ／ＳＣＥ），Ｐｄ在０．０７５￣９．９ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９３。在富集１０ｍｉｎ时，可检测１．５μｇ／Ｌ Ｐｄ，大大提高了测定灵敏度。样品测定结果满意。同时研究了该体系的电化学性质和电极     

高效可循环使用的季铵盐负载氯化钯催化的Biginelli反应

以季铵盐负载氯化钯为催化剂,由芳香醛、α,β 二羰基化合物、尿素(硫脲)合成了3,4 二氢嘧啶 2(1H) 酮/硫酮化合物. 结果表明：该合成方法使用季铵盐负载氯化钯为催化剂,在中性条件下合成目标化合物的产率最高. 催化剂PdCl_2/BTEACl是一种用量少、均相、中性、高效、可重复使用的催化Biginelli反应的催化体系.该方法反应条件温和、操作简单、实际应用性强,催化剂经简单分离后可循环使用. HPLC测定结果证实此催化体系循环使用7次后催化活性降低不明显.     

Adsorption and reduction of palladium (Pd2+) by Bacillus licheniformis R08

Preliminary study on the mechanism of Pd2+ biosorption by resting cells of Bacillus licheniformis R08 biomass has been carried out by means of chemical kinetics and AAS, TEM, XRD and FTIR methods. The results showed that at 30℃ and pH 3.5, when dry R08 biomass powder (800 mg/L) was mixed with Pd2+ (100 mg/L) for 45 min, the rate constant k of biosorption of Pd2+ attained a maximum of 5.97×10-2 min-1 and the half life period of the reaction reached 12 min. The part of Pd2+ adsorbed by R08 biomass was reduced to elemental, cell-bound Pd0 at the same condition. The cell wall of R08 biomass was the primary location for accumulating Pd2+, and aldoses, I. E. Hydrolysate of a part of polysaccharides on the peptidoglycan layer in the acidic medium, serving as the electron donor, in situ reduced the Pd2+ to Pd0.     

二(正辛基)亚砜(DOSO)萃取紫外吸光光度法测定钯

本文研究了二正辛基亚砜(DOSO)萃取紫外分光光度法测定样品中微量钯的分析方法。结果表明,在1.0mol/L盐酸介质中.0.30mol/LDOSO—甲苯溶液能定量萃取钯。萃合物在有机相中波长为307nm处有一特征吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.6×10~4 L·mol~(-1)·cm~1。钯量在0.5～15μg/ml范围内服从比尔定律,相关系为0.9974。测定了实际样品中钯的含量,测定结果与标准方法基本一致。     

改进制备钯／陶瓷复合膜化学镀新工艺

对利用渗透作用的化学镀新工艺进行了全面的改进,对陶瓷管所处环境,镀液浓度,沉积温度和镀膜时间以及对钯层沉积量和表面形貌的影响进行了系统的研究。结果表明,镀液浓度,沉积温度和镀膜时间对钯层沉积量和表面形貌具有较为明显的影响,而陶瓷管所处环境只影响钯层沉积量。改进后的工艺比其他类型的化学镀具有较高的钯沉积速率,较短的制膜时间和较高的镀液利用率,使制膜成本降低,且钯层与陶瓷管结合牢固。